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工業(yè)用2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P-507)含量及二元酸含量

更新日期:2019-09-13   瀏覽量:1165


HG/T 5156-2017 工業(yè)用2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P-507)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由
phosphorus trichloride與2-乙基己醇酯化反應(yīng),經(jīng)酯化、縮合、精餾、水解、酸化制得的2-乙基己基膦酸單-2- 乙基己基酯(P-507)。
分子式: C16H35PO3
結(jié)構(gòu)式:

相對(duì)分子質(zhì)量: 306.4(按2011年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 微黃色透明油狀液體。
技術(shù)要求: 工業(yè)用2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P-507)應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
工業(yè)用2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P-507)含量及二元酸含量的測(cè)定
方法提要
將試樣溶解于乙醇溶液中,采用電位滴定法,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,根據(jù)滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量與pH的變化,用二級(jí)微商法判定di一個(gè)滴定終點(diǎn),用酚酞指示劑判定第二個(gè)滴定終點(diǎn)。

試劑或材料
乙醇溶液: 75%(體積分?jǐn)?shù))。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: cNaOH=0.1mol/L。
酚酞指示液: 10g/L。

儀器設(shè)備
酸度計(jì)。
微量滴定管: 10mL,分度值0.05mL。

試驗(yàn)步驟
中性乙醇溶液的制備: 取50mL乙醇溶液,加入2滴酚酞指示液,然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至微粉紅色并保持30s不褪色。使用前制備。
在100mL燒杯中稱取0.23g~0.25g樣品,至0.0001g,加入上述制備好的中性乙醇溶液,使其充分溶解, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,同時(shí)用酸度計(jì)測(cè)定pH,記錄數(shù)據(jù)。待滴至pH為5.5~6.0時(shí),應(yīng)每滴加0.05mL記錄一次,直至出現(xiàn)di一個(gè)滴定終點(diǎn)(pH一般在8.0~9.0之間),此時(shí)用 GB/T 9725-2007 中6.2.2二級(jí)微商法確定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V1。然后加入2滴~3滴酚酞指示液,繼續(xù)滴定,直至溶液剛變成微紅色(pH一般在9.5~10.5之間)且保持30s不褪色為第二個(gè)滴定終點(diǎn),記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V2
注: 也可按照 GB/T 9725-2007 的規(guī)定,使用電位計(jì)測(cè)量電位。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P-507)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1,按公式(1)計(jì)算:

二元酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2,按公式(2)計(jì)算:

式中:
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V1一一di一個(gè)滴定終點(diǎn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2一一第二個(gè)滴定終點(diǎn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
m 一一樣品的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M1一一2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P-507)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M1=306.4)。
M2一一二元酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M2=210.4)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值: 2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯不大于0.2%;二元酸不大于0.1%。


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