工業(yè)用2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯（P-507）含量及二元酸含量

HG/T 5156-2017 工業(yè)用2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P-507)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由phosphorus trichloride與2-乙基己醇酯化反應(yīng)，經(jīng)酯化、縮合、精餾、水解、酸化制得的2-乙基己基膦酸單-2- 乙基己基酯(P-507)。
分子式: C₁₆H₃₅PO₃
結(jié)構(gòu)式:

相對(duì)分子質(zhì)量: 306.4(按2011年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 微黃色透明油狀液體。
技術(shù)要求: 工業(yè)用2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P-507)應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
工業(yè)用2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P-507)含量及二元酸含量的測(cè)定
方法提要
將試樣溶解于乙醇溶液中，采用電位滴定法，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量與pH的變化，用二級(jí)微商法判定di一個(gè)滴定終點(diǎn)，用酚酞指示劑判定第二個(gè)滴定終點(diǎn)。

試劑或材料
乙醇溶液: 75%(體積分?jǐn)?shù))。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c_NaOH=0.1mol/L。
酚酞指示液: 10g/L。

儀器設(shè)備
酸度計(jì)。
微量滴定管: 10mL，分度值0.05mL。

試驗(yàn)步驟
中性乙醇溶液的制備: 取50mL乙醇溶液，加入2滴酚酞指示液，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至微粉紅色并保持30s不褪色。使用前制備。
在100mL燒杯中稱取0.23g~0.25g樣品，至0.0001g，加入上述制備好的中性乙醇溶液，使其充分溶解， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，同時(shí)用酸度計(jì)測(cè)定pH，記錄數(shù)據(jù)。待滴至pH為5.5~6.0時(shí)，應(yīng)每滴加0.05mL記錄一次，直至出現(xiàn)di一個(gè)滴定終點(diǎn)(pH一般在8.0~9.0之間)，此時(shí)用 GB/T 9725-2007 中6.2.2二級(jí)微商法確定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V₁。然后加入2滴~3滴酚酞指示液，繼續(xù)滴定，直至溶液剛變成微紅色(pH一般在9.5~10.5之間)且保持30s不褪色為第二個(gè)滴定終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V₂。
注: 也可按照 GB/T 9725-2007 的規(guī)定，使用電位計(jì)測(cè)量電位。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P-507)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁，按公式(1)計(jì)算:

二元酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₂，按公式(2)計(jì)算:

式中:
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一di一個(gè)滴定終點(diǎn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂一一第二個(gè)滴定終點(diǎn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m 一一樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M₁一一2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P-507)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₁=306.4)。
M₂一一二元酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₂=210.4)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值: 2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯不大于0.2%；二元酸不大于0.1%。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S