TFA - 鹽酸含量的測定和水分的測定

HG/T 5279-2017 trifluoroacetic acid(TFA)

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了trifluoroacetic acid(簡稱為TFA)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存以及安全。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以1,1,1-三氯三氟乙烷(CFC-113a)為原料，經(jīng)三氧化硫(SO₃)氧化水解后，制而得的trifluoroacetic acid(TFA)。
分子式: C₂HF₃O₂
結(jié)構(gòu)式: CF₃COOH
相對(duì)分子質(zhì)量: 114.02(按2016年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 透明液體，無可見雜質(zhì)。
trifluoroacetic acid(TFA)技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
鹽酸含量的測定
方法提要
用電位滴定法，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，電位值的突躍點(diǎn)作為滴定終點(diǎn)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積計(jì)算試樣中鹽酸(以HCl計(jì))的含量。

試劑
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)=0.02mol/L。
乙醇: 95%。
百里酚藍(lán)指示液: 1g/L。
氫氧化鈉溶液: 400g/L。

儀器
全自動(dòng)電位滴定儀(配有復(fù)合銀環(huán)智能電極)。
電子天平。

分析步驟
稱取3g~5g試樣(至0.0001g)，置于盛有5mL蒸餾水的100mL滴定杯中，加入2滴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)試液的酸度至試液恰呈黃色，然后加入30mL乙醇，劇烈攪拌2min后，再用電位滴定儀測定，記錄消起硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)為V₂。

結(jié)果計(jì)算
鹽酸的質(zhì)鹽分?jǐn)?shù)ω₄，按公式(4)計(jì)算:

式中:
c₂ 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾/升(mol/L)；
V₂一一測定試樣時(shí)所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M₂一一鹽酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(HCl)=36.45]；
m₂一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
1000一一毫升與升的轉(zhuǎn)換系數(shù)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于0.01%。

水分的測定
按 GB/T 6324.8 的規(guī)定進(jìn)行。
GB/T 6324.8-2014 有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法 第8部分:液體產(chǎn)品水分測定 卡爾·費(fèi)休庫侖電量法
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于0.002%。


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