TFA - 鹽酸含量的測定和水分的測定

HG/T 5279-2017 trifluoroacetic acid(TFA)

范圍
本標準規定了trifluoroacetic acid(簡稱為TFA)的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存以及安全。
本標準適用于以1,1,1-三氯三氟乙烷(CFC-113a)為原料，經三氧化硫(SO₃)氧化水解后，制而得的trifluoroacetic acid(TFA)。
分子式: C₂HF₃O₂
結構式: CF₃COOH
相對分子質量: 114.02(按2016年相對原子質量)

要求
外觀: 透明液體，無可見雜質。
trifluoroacetic acid(TFA)技術指標應符合表1的規定。


試驗方法
鹽酸含量的測定
方法提要
用電位滴定法，用硝酸銀標準滴定溶液滴定，電位值的突躍點作為滴定終點，根據標準滴定溶液消耗體積計算試樣中鹽酸(以HCl計)的含量。

試劑
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO₃)=0.02mol/L。
乙醇: 95%。
百里酚藍指示液: 1g/L。
氫氧化鈉溶液: 400g/L。

儀器
全自動電位滴定儀(配有復合銀環智能電極)。
電子天平。

分析步驟
稱取3g~5g試樣(至0.0001g)，置于盛有5mL蒸餾水的100mL滴定杯中，加入2滴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液調節試液的酸度至試液恰呈黃色，然后加入30mL乙醇，劇烈攪拌2min后，再用電位滴定儀測定，記錄消起硝酸銀標準滴定溶液的體積數為V₂。

結果計算
鹽酸的質鹽分數ω₄，按公式(4)計算:

式中:
c₂ 一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度的數值，單位為摩爾/升(mol/L)；
V₂一一測定試樣時所消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
M₂一一鹽酸的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(HCl)=36.45]；
m₂一一試料的質量的數值，單位為克(g)；
1000一一毫升與升的轉換系數。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果，兩次平行測定結果的差值應不大于0.01%。

水分的測定
按 GB/T 6324.8 的規定進行。
GB/T 6324.8-2014 有機化工產品試驗方法 第8部分:液體產品水分測定 卡爾·費休庫侖電量法
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果，兩次平行測定結果的差值應不大于0.002%。


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