色酚AS-PH - 色酚AS-PH含量的測定（化學分析方法）

HG/T 3959-2007 色酚AS-PH

范圍
本標準規定了色酚AS-PH的要求、采樣、試驗方法、檢驗規則以及標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于色酚AS-PH的產品質量檢驗。該產品主要用于制造顏料、棉纖維的染色和印花。
結構式:

分子式: C₁₉H₁₇O₃N
相對分子質量: 307.43(按2005年相對原子質量)

要求
色酚AS-PH的質量應符合表1的規定。


采樣
以批為單位采樣，生產廠以一次拼混均勻的產品為一批。每批采祥數應符合 GB/T 6678-2003 中7.6的規定。所采樣品的包裝必須完好，采樣時勿使外界雜質落入產品中。采樣時用探管采取包括上、中、下三部分的樣品，所采樣品總量不得少于500g。將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干燥、密封良好的容器中，其上粘貼標簽。注明: 產品名稱、批號、生產廠名稱、取樣日期、地點。一個供檢驗，一個保存備查。

試驗方法
色酚AS-PH含量的測定
根據需要，可選擇化學分析方法和液相色譜分析方法。化學分析方法為仲裁方法。

化學分析方法測定色酚AS-PH含量
方法提要
色酚AS-PH為弱酸性化合物，在乙醇存在下，用過量的堿將其溶解，用鹽酸標準滴定溶液進行電位滴定，滴定游離堿及總堿量，即可測出色酚AS- PH的含量。

試劑和溶液
a) 無水乙醇。
b) 氫氧化鈉溶液: 100g/L。
c) 鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。

儀器設備
a) 電位滴定儀(或酸度計): 測量范圍0~14pH；電表小分格0.1pH，精度±0.1pH/3pH。
b) 玻璃電極。
c) 甘汞電極； 儀器按圖1安裝。


分析步驟
稱取色酚AS-PH試樣約0.75g(至0.0002g)，置于玻璃滴定杯中。加入10mL無水乙醇，放入電池攪拌棒，蓋上塞子，開動磁力攪拌器，使色酚AS-PH充分潤濕。然后加入約1.1mL氫氧化鈉溶液(加入量可根據氫氧化鈉溶液的實際濃度和鹽酸標準滴定溶液濃度具體調整，使在測定游離堿時鹽酸標準滴定溶液消耗量在5mL以下為宜)，蓋上塞子，繼續攪拌至樣品全部溶解，按圖1裝好儀器，用鹽酸標準滴定溶液進行電位滴定，在距游離堿滴定終點前1個多pH值(約pH13)時，分次逐滴加入鹽酸標準滴定溶液，每次滴入約0.1mL，同時記下相應的pH值及鹽酸標準滴定溶液耗用數，當鄰近兩次pH值之差數達到大時，即為游離堿滴定終點，記錄所耗用鹽酸標準滴定溶液毫升數V₁ 繼續滴定。當滴定至pH約為9時(即距總堿度的滴定終點約為1.5個pH值)，分次滴入鹽酸標準滴定溶液，每次一滴，同時記下相應的pH值及鹽酸標準滴定溶液毫升數，當鄰近兩次pH值之差數達到大時，即為總堿滴定終點(約pH7.7)，記錄所耗用鹽酸標準滴定溶液毫升數V₂。
空白試驗: 在另一玻璃滴定杯中，加入10mL無水乙醇、1.1mL氫氧化鈉溶液，按圖1裝好儀器，當滴定至pH值11時，分別滴入鹽酸標準滴定溶液，每次加1滴，記下pH值及鹽酸標準滴定溶液耗用毫升數，在pH8.7和pH5.7附近各有一個突躍，兩個突躍處鹽酸標準滴定溶液之差數?V，即為空白值。

結果計算
含量以色酚AS-PH的質量分數ω₁ 計，數值以(%)表示，按式(1)計算:

式中:
c  一一鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一滴定游離堿時消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₂一一滴定總堿時所消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
?V一一空白試驗時所消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
M 一一色酚AS-PH的摩爾質量數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(C₁₉H₁₇O₃N)=307.4]；
m 一一色酚AS-PH試樣的質量數值，單位為克(g)。
計算結果表示到小數點后兩位。
允許差
兩次平行測定結果之差不大于0.3%(質量分數)，取其算術平均值作為測定結果。


京都電子KEM 智能高精度全自動電位滴定儀 AT-710S