工業用辛醇（2-乙基己醇） - 密度、羰基化合物質量分數、水分質量分數

GB/T 6818-2019 工業用辛醇(2-乙基己醇)

范圍
本標準規定了工業用辛醇(2-乙基己醇)的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志和隨行文件、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于由丙烯羰基合成法及乙醛縮合法制得的工業用辛醇(2- 乙基己醇)。
分子式: C₈H₁₈O
相對分子質量: 130.23(按2016年相對原子質量)

技術要求
外觀: 透明液體，無懸浮物。
工業用辛醇(2-乙基己醇)的技術要求應符合表1的規定。




試驗方法
密度的測定
按 GB/T 2013 規定進行。試樣密度的溫度校正系數K 值為0.00073g/(cm³·°C)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的差值不大于0.0005g/cm³。
GB/T 2013-2010 液體石油化工產品密度測定法

羰基化合物質量分數的測定
原理
試樣中羰基化合物與鹽酸羥胺反應生成肟，同時釋放出等物質鹽的鹽酸，游離鹽酸用氫氧化鉀乙醇標準滴定浴液進行電位滴定。
試劑
無水乙醇。
鹽酸羥胺乙醇溶液: 10g/L。
溶解50g鹽酸羥胺于130mL水中，用無水乙醇稀釋至1000mL 。取此溶液100mL再用無水乙醇稀釋至500mL。
氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液: c(KOH)=0.1mol/L。
氫氧化甲乙醇標準滴定溶液: c(KOH)=0.01mol/L。
將氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液準確稀釋10倍。有效期1周。
儀器設備
帶有回流冷凝器的錐形瓶: 250mL。
酸度計: 配備玻璃電極和甘汞參比電極。
試驗步驟
量取25.0mL試樣于己裝有10mL鹽酸羥胺乙醇溶液的錐形瓶內，加入10mL無水乙醇，安裝冷凝器，放在沸水浴中回流30min后，取出帶冷凝器的錐形瓶，冷卻至室溫。用10mL無水乙醇沖洗冷凝器內壁。取下錐形瓶，將瓶內溶液全部轉移到燒杯中，用125mL無水乙醇分數次洗滌錐形瓶并倒入燒杯中。以0.01mol/L氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定，同時用酸度計測定pH。繪出滴定體積和被測溶液pH值變化曲線，曲線的拐點(pH約為3)即為滴定終點。亦可用0.01mol/L氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液消耗體積(mL)對pH的一階微商作圖或二階微商法計算。求出終點時0.01mol/L氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液消耗的體積。
同時做空白試驗。
試驗結果計算
羰基化合物(以2-乙基己醛計)質量分數ω₄，按式(4)計算:

式中:
c₂ 一一氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂一一試樣消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
0.1282一一與1.00mL氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相當的，以克表示的2-乙基己醛質量；
ρ  一一試樣在20°C時的密度，單位為克每立方厘米(g/cm³)；
V  一一試樣的體積，單位為毫升(mL)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.005%。

水分質量分數的測定
卡爾·費休直接電量滴定法(仲裁法)
按 GB/T 6283 的規定進行測定。量取試樣的體積為10.0mL或者根據試樣中水分含量大小量取適量的體積。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.002%。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
卡爾·費休庫侖電量法
按 GB/T 6324.8 規定進行。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.001%。
GB/T 6324.8-2014 有機化工產品試驗方法 第8部分:液體產品水分測定 卡爾·費休庫侖電量法


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