鎂鈦系乙烯聚合催化劑化學成分分析方法 - 氯質量分數(shù)的測定 電位滴定法

HG/T 5403-2018 鎂鈦系乙烯聚合催化劑化學成分分析方法

范圍
本標準規(guī)定了鎂鈦系乙烯聚合催化劑化學成分分析方法。
本標準適用于鎂鈦系乙烯聚合催化劑中鎂(Mg)、鈦(Ti)、鋁(Al)、氯(Cl)、Tetrahydrofuran(THF)、釩(V)和固含量質量分數(shù)的測定。

一般規(guī)定
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合 GB/T 6682 所規(guī)定的三級水。
除非另有說明，在分析中所用標準滴定、溶液、雜質測定用標準溶液、制劑和制品，均按 GB/T 601、GB/T 602 、GB/T 603 規(guī)定制備。

樣品
實驗室樣品
用氮氣吹掃采樣管線，確保置換干凈。將干燥后的50mL的帶磨口寨的干凈玻璃瓶來樣瓶接在采樣口上，打開采樣閥，待樣品盛至瓶的1/3~1/2處時，關閉采樣閥，旋緊瓶塞。在采好樣的玻璃瓶上貼好標簽， 標明樣品名稱、批號、來樣時間等信息。
試液的制備
試劑
硫酸溶液: 1+9。
儀器設備
分析天平: 感量0.1mg。
容量瓶: 100mL，GB/T 12806 A類。
離心機: 3000rpm/min。
試驗步驟
在氮氣保護下稱取1g±0.1g實驗室樣品，精確至0.1mg，置于玻璃瓶中，加入30mL硫酸溶液，以120次/min的振動頻率振蕩液體30min，再用離心機在3000rpm轉速下離心分離10min，將液體與催化劑中固體組分硅膠分離，試液轉移至100mL容量瓶中，固體組分中再加入硫酸溶液20mL，繼續(xù)以120次/min的頻率振蕩液體10min，用離心機在3000rpm轉速下離心分離10min，將液體與固體組分硅膠分離，溶液再轉移至100mL容量瓶中，共萃取洗滌三次后，試液用蒸餾水定容并搖勻后用于鎂、鈦、鋁、氯質量分數(shù)的測定。
注: 采集的樣品必須在盡可能短的時間內(nèi)做處理，防止樣品失效，一般在0.5h以內(nèi)。

氯質量分數(shù)的測定 電位滴定法
原理
采用電位滴定儀，用硝酸銀標準滴定溶液滴定試液中的氯離子，隨著硝酸銀的加入，被測氯離子的濃度不斷發(fā)生變化，指示電極的電位發(fā)生相應的變化，在化學計量點附近離子濃度發(fā)生突躍，引起指示電極電位突躍，根據(jù)工作電池電勢的變化確定終點，再根據(jù)硝酸銀標準滴定溶液的消耗量來計算出催化劑試樣中氯離子含量。

試劑
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO3)=0.1mol/L。

儀器設備
單標線吸量管: 10mL，GB/T 12808 A類。
電位滴定儀: 配備銀電極、甘汞電極和20mL滴定管，精度0.01mL標準滴定溶液。

試驗步驟
用單標線吸量管移取10.00mL試液于放入150mL滴定燒杯中，加蒸餾水適量，置于電位滴定儀下，開啟磁力攪拌，接通指示電表，開始用硝酸銀標準滴定液滴定至電位突躍點為滴定終點。

試驗數(shù)據(jù)處理
氯質量分數(shù)ω₄，按式(4)計算:

式中:
V 一一硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一氯的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m 一一稱取試樣的質量的數(shù)值，單位為克(g)。


京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S