三聚氯氰 - 三聚氯氰含量的測定

GB/T 25814-2010 三聚氯氰

范圍
本標準規定了三聚氯氰的要求、采樣、試驗方法、檢驗規則以及標志、標簽、包裝、運輸、貯存、安全、安全技術說明書。
本標準適用于三聚氯氰的產品質量控制。
結構式:

分子式: (CNCl)₃
相對分子質量: 184.41(按2007年相對原子質量)
CAS RN: 108-77-0

要求
三聚氯氰的質量應符合表1的規定。


采樣
以批為單位采樣。采樣單元數應符合 GB/T 6678-2003 中7.6的規定。所取產品的包裝必須完好，取樣時勿使外界雜質混入產品中，用探管探取包括上、中、下三部分的樣品，所采樣品總量不得少于500g。將采取的樣品仔細混合均勻后，分裝于兩個清潔干燥的磨口瓶中，用石蠟密封。瓶上粘貼標簽，注明: 產品名稱、批號、生產廠名稱、采樣日期。一瓶供檢驗，一瓶保存備查。

試驗方法
三聚氯氰含量的測定
方法規要
采用水解定氯法。
三聚氯氰在堿性條件下，水解生成的氯離子，用硝酸銀標準滴定溶液定量求出。其中已水解的三聚氯氰可用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定水解反應生成的游離酸來進行定量。將其從三聚氯氰總量中扣除。

試劑和材料
a) 硝酸；
b) 丙酮；
c) 氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L；
d) 硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO₃)=0.1mol/L；
e) 氫氧化鉀溶液: 200g/L；
f) 甲基橙指示液: 1g/L；
g) 淀粉指示液: 20g/L；
h) 剛果紅試紙。

儀器和設備
a) 毫伏計(或酸度計): 測量范圍(0±1400)mV。小分度10mV；
b) 銀電極；
c) 甘汞電極: 帶硝酸鉀鹽橋的甘汞電極；

游離酸(折合成已水解三聚氯氰)含量的測定
分析步驟
稱取試樣2g(精確至0.0002g)，置于250mL錐形瓶中，加入20mL丙酮，使試樣溶解，加1滴甲基橙指示液，立即用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色即為終點。
結果計算
游離酸(折合成已水解三聚氯氰)含量以質量分數ω₁計，數值用%表示，按式(1)計算:

式中:
c₁ 一一氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一滴定所耗用氫氧化鈉標準滴定溶液體積的準確數值，單位為毫升(mL)；
m₁一一三聚氯氰試樣質量的數值，單位為克(g)；
M 一一三聚氯氰的摩爾質數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(CNCl)₃=184.41]。
允許差
兩次平行測定結果之差不應大于0.1%(質量分數)，取其算術平均值作為測定結果。

三聚氯氰含量的測定
分析步驟
用清潔、干燥具有磨口塞的稱量瓶，稱取三聚氯氰試樣0.2g(精確至0.0001g)，置于清潔、干燥具有磨口塞的三角瓶中，立即加入15mL氫氧化鉀溶液，裝上冷凝器，加熱回流10min。冷卻后將溶液移入250mL燒杯中，用50mL水多次洗滌冷凝器和三角瓶(便試樣溶液總體積為75mL)。投入一小塊剛果紅試紙，用濃硝酸中和至試紙由紅變藍，再加入2mL濃硝酸冷卻至室溫。加入5mL淀粉指示液，插入銀電極和甘汞電極，調好儀器，用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定。在接近終點時，每滴入1滴，同時記錄滴定毫升數和毫伏數。當滴定至鄰近兩次毫伏數之差達到大時，即為終點。
在同樣條件下做一空白試驗。
結果計算
三聚氯氰含量以質量分數ω₂計，數值用%表示，按式(2)計算:

式中:
ω₁一一游離酸含量的數值，以質量分數計(%)；
c₂ 一一硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂一一滴定所耗用硝酸銀標準滴定溶液體積的準確數值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗所耗用硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
m₂一一三聚氯氰試樣質量的數值，單位為克(g)；
M 一一三聚氯氰的摩爾質量數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(CNCl)₃=184.41]。
計算結果保留到小數點后兩位。
允許差
兩次平行測定結果之差不應大于0.2%(質量分數)，取其算術平均值作為測定結果。


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