超級電容器用有機電解液規范 - 水份、游離酸和氯離子含量的測試

SJ/T 11732-2018 超級電容器用有機電解液規范

范圍
本規范規定了超級電容器用有機電解液(以下簡稱"電解液")的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、運輸、標志和儲存。
本規范適用于由有機胺類四氟硼酸鹽電解質、有機溶劑等組成的雙電層電容器用有機電解液(以下簡稱電解液)。

要求
外觀
電解液應為無沉淀、無懸浮物、無分層的液體。
技術要求
電解液是指由有機胺類四氟硼酸鹽電解質、有機溶劑組成的雙電層電解液，其技術指標應符合表1的規定。




試驗方法
水份的測試
儀器設備
所需儀器設備及其精度滿足以下要求:
a) 庫侖法卡氏水份測定儀: 測量范圍為0.01mg~200mg；
b) 電子天平: 小分度值為1mg；
c) 手套箱: 水份含量不大于1mg/kg；
d) 注射器: 5mL。
試劑
卡爾-費休試劑(庫侖法)。
測試步驟
本試驗所有操作均在手套箱中進行，調節手套箱內部水份含量不大于1mg/kg，將庫侖法卡氏水份測定儀放罩在手套箱中平衡30min，在電子天平上用減量法稱量(3~5)g試樣(準確讀數至1mg)，試樣用注射器抽取，將抽取的試樣從進樣口注入滴定池，充分攪拌10s后開始滴定，滴定結束后，輸入試樣質量，記錄試樣中的水份含量測定結果。
每次檢測應做兩個平行試驗，平行試驗測定值的差值應不大于2mg/kg。
結果處理
取兩次平行試驗測定值的算術平均值作為檢測結果。

游離酸的測試
儀器設備
所需儀器設備及其精度滿足以下要求:
a) 電位滴定儀: 靈敏度為0.1mV；
b) pH電極；
c) 電子天平: 小分度值為1mg。
試劑
甲醇鈉標準滴定溶液(濃度為0.002mol/L):
a) 配制: 稱取0.108g甲醇鈉，溶于1000mL甲醇中，搖勻；
b) 標定: 稱取在(110~120)°C的烘箱中干燥至恒重的基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.0396g溶于1000mL水中，搖勻。量取50mL上述鄰苯二甲酸氫鉀溶液，在電位滴定儀上用甲醇鈉標準滴定溶液進行滴定，從而標定出甲醇鈉標準滴定溶濃的濃度。
測試步驟
準確稱量60g~70g樣品(精確到1mg)，置于100mL潔凈的燒杯中，按照電位滴定儀操作手冊，測定樣品游離酸值。
每次檢測應做兩個平行試驗，平行試驗測定值的差值不大于5mg/kg。
結果處理
游離酸的含量以HBF₄計，按照公式(1)計算。

式中:
C_A一一游離酸含量(以HBF₄計)，單位為毫克每千克(mg/kg)；
C 一一甲醇鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一滴定消耗的甲醇鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一樣品質量，單位為克(g)；
M_A一一氟硼酸的摩爾質量，其值為87.813g/mol。
取兩次試驗值的算術平均值作為檢測結果。

氯離子(Cl^-)含量的測試
儀器設備
所需儀器設備及其精度滿足以下要求:
a) 電位滴定儀: 靈敏度為0.1mV；
b) 銀離子選擇性電極；
c) 電子天平: 小分度值為1mg。
試劑
硝酸銀標準滴定溶液(濃度為0.001mol/L):
a) 配制: 稱取0.175g硝酸銀，溶于1000mL乙醇中，搖勻。溶液儲存于棕色瓶中；
b) 標定: 稱取0.050g于(500~600)°C的高溫爐中灼燒至恒重的基準試劑氯化鈉溶于2000mL水中，搖勻。量取50mL上述氯化鈉溶液，在電位滴定儀上用硝酸銀標準滴定溶液進行滴定，從而標定出硝酸銀標準滴定溶液的濃度。
測試步驟
電位滴定儀進行自動校正。稱取(40~60)g樣品(準確讀數至1mg)，加入80ml乙醇。將電極浸設在待測溶液中，充分攪拌待測溶液。將硝酸銀標準滴定溶液的濃度值輸入電位滴定儀后開始滴定，到達滴定終點，記錄消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積。同時做空白實驗，取80mL乙醇，同樣的操作測試空白乙醇，記錄消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積。
每次檢測做兩個平行試驗，平行試驗測定值的差值應不大于0.5mg/kg。
結果處理
氯離子(Cl^-)的含量按照公式(3)進行計算:

式中:
C_B一一氯離子(Cl^-)含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
C 一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一樣品溶液滴定消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白乙醇滴定消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一樣品質量，單位為克(g)；
M_B一一氯離子(Cl^-)的摩爾質量，其值為35.5g/mol。
取兩個平行試驗測定值的算術平均值作為檢測結果。


京都電子KEM 庫侖法卡氏水分測定儀 MKC-710M
京都電子KEM 電位滴定法電位滴定儀 AT-710B