水溶肥料 鈣、鎂、硫、氯含量的測定 - 氯離子含量的測定自動電位滴定法

NY/T 1117-2010 水溶肥料 鈣、鎂、硫、氯含量的測定

范圍
本標準規定了水溶肥料鈣、鎂、硫、氯含量測定的試驗方法。
本標準適用于液體或固體水溶肥料中鈣、鎂、硫、氯含量的測定。

氯離子含量的測定 自動電位滴定法
原理
以銀電極為指示電極，用硝酸銀標準滴定溶液滴定氯離子，借助自動電位滴定儀的電位突變確定反應終點，由消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積計算氯離子含量。

試劑和材料
本標準中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規格和配制方法時，均應符合 HG/T 2843 的規定。
硝酸銀溶液: c(AgNO₃)=0.01mol/L。稱取1.7g硝酸銀溶于水中，定容至1000mL，貯存于棕色瓶中。
氯離子標準溶液: ρ(Cl^-=1mg/mL。準確稱取1.6487g經270°C~300°C烘干4h的基準氯化鈉于100mL燒杯中，用水溶解后轉移至1000mL容量瓶中，定容，混勻，貯存于塑料瓶中。

儀器
通常實驗室儀器。
自動電位滴定儀，配有銀電極。

分析步驟
試樣的制備
固體樣品經多次縮分后，取出約100g，將其迅速研磨至全部通過0.50mm孔徑篩(如樣品潮濕，可通過1.00mm篩子)，混合均勻，置于潔凈、干燥的容器中;液體樣品經多次搖動后，迅速取出約100mL置于潔凈、干燥的容器中。
空白試驗
按儀器說明書進行空白值測定。
硝酸銀溶液的標定
準確吸取3.0mL氯離子標準溶液于滴定杯中，加水至液面沒過電極后標定。兩次標定值的相對相差應不大于0.5%。
測定
稱取試樣0.1g~3g(精-確至0.0001g)于自動電位滴定儀的滴定杯中，加水至液面沒過電極，用已標定的硝酸銀溶液進行滴定。若氯離子含量過高，可稀釋一定倍數后測定。

分析結果的表述
氯離子(Cl^-)含量ω₄以其質量分數(%)表示，按式(8)計算:

式中:
V₁一一測定試樣時，消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一測定空白時，消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
D 一一測定時試樣溶液的稀釋倍數；
0.03545一一與1.00mL硝酸銀準滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當的以克表示的氯離子的質量，單位為克每毫摩爾(g/mmol)；
m 一一試料的質量，單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，結果保留到小數點后兩位。

允許差
平行測定結果的差值應符合表1要求。


不同實驗室測定結果的差值應符合表2要求。


質量濃度的換算
液體肥料氯離子含量ρ(Cl^-)以質量濃度(g/L)表示，按式(9)計算:

式中:
ω₄一一試樣中氯離子的質量分數(%)；
ρ  一一液體試樣的密度，單位為克每毫升(g/mL)。
密度的測定按 NY/T 887 的規定執行。
結果保留到小數點后一位。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S