工業用羥基.乙腈中羥基-乙腈、甲醛和氫氰.酸含量的測定

SH/T 1803-2016 工業用羥基.乙腈中羥基.乙腈、甲醛和氫氰.酸含量的測定

范圍
本標準規定了工業用羥基.乙腈中羥基-乙腈、甲醛、氫氰.酸>含量的試驗方法。
本標準適用于以甲醛、氫氰-酸為原料制得的工業用羥基.乙腈中羥基.乙腈、氫氰.酸和含量不低于0.08%的甲醛的測定。

采樣
按 GB/T 3723 和 GB/T 6680 所規定的安全和技術要求采取樣品。采樣總輛不少于300mL，樣品裝于清潔干燥的具塞磨口瓶中，貼上標簽，注明產品名稱、批號、取樣日期和采樣者姓名等，樣品瓶應保存在冰浴中，采樣后應盡快分析。

試驗方法
一般規定
除另有注明外，所用試劑均為分析純，若使用其他級別試劑，則以其純度不會降低測定準確度為準。所用標準溶液、制劑、制品除特殊說明外均按 GB/T 601 或 GB/T 603 制備。所用水均符合 GB/T
6682 中規定的三級水的規格。

羥基.乙腈含量的測定
方法原理
羥基-乙腈在弱堿性條件下分解成甲醛和氰根離子，游離的氰根與硫酸鎳反應生成鎳氰絡離子，剩余的鎳離子與乙二胺四乙酸二鈉絡合，根據試樣和空白消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的量計算總氰含量，總腈含量減去氫氰-酸含量即為羥基-乙腈的含量。


甲醛含量的測定
方法原理
甲醛與過量的亞硫酸鈉溶液反應，生成氫氧化鈉，用硫酸標準滴定溶液滴定，根據硫酸標準滴定溶液的的消耗量算出甲醛的含量。


氫氰.酸含量的測定
方法原理
在酸性介質中，過量的硝酸銀與試樣溶液中的氫氰-酸反應，剩余的硝酸銀以硫酸鐵銨為指示劑用硫氰酸鉀標準滴定溶液滴定，根據硝酸銀和硫氰酸鉀標準滴定溶液的消耗量計算出試樣中的氫氰-酸含量。



京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S