食品添加劑 碳酸鈉 - 氯化物含量的測定（電位滴定法）

GB 1886-2008 食品添加劑 碳酸鈉

范圍
本標準規(guī)定了食品添加劑碳酸鈉的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于食品添加劑碳酸鈉。該產(chǎn)品在食品加工中作酸度調(diào)節(jié)劑和食品工業(yè)用加工助劑。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: Na₂CO₃
相對分子質(zhì)量: 105.99(按2007年相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 食品添加劑碳酸鈉為白色結(jié)晶粉末。
要求: 食品添加劑碳酸鈉應(yīng)符合表1要求。


試驗方法
氯化物含量的測定
電位滴定法
方法提要
見 GB/T 3050-2000 第2章。
GB/T 3050-2000 無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

試劑
硝酸溶液: 1+1；
硝酸鉀飽和溶液；
溴酚藍指示液: 1g/L乙醇溶液；
氯化鈉標準溶液: c(NaCl)=0.05mol/L；
稱取2.9225g預(yù)先在(500~600)°C下干燥至質(zhì)量恒定的基準氯化鈉，精.確到0.0002g，置于燒杯中，加水溶解后全部移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO₃)約為0.05mol/L；
a) 配制: 稱取8.75g硝酸銀，精.確到0.01g，溶于1000mL水中，搖勻。溶液保存于棕色瓶中。
b) 標定: 用移液管移取5mL氯化鈉標準溶液，置于100mL燒杯中，加40mL水，放入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動攪拌器，加入2滴溴酚藍指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黃色。把測量電極和參比電極插入溶液中，連接電位計接線，調(diào)整電位計零點，記錄起始電位值。用硝酸銀標準滴定溶液滴定，先加入4.00mL，再逐次加入0.10mL。記錄每次加入硝酸銀標準滴定溶液后的總體積和對應(yīng)的電位值E，計算出連續(xù)增加的電位值的?E₁和增加的電位值?E₁之間的差值?E₂。?E₁的大值即為滴定終點，終點后再繼續(xù)記錄一個電位值E。
記錄格式見 GB/T 3050-2000 附錄C。
滴定至終點所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積V(mL)按式(2)計算:

式中:
V₀ 一一電位增量值?E₁達大值前所加入硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₁ 一一電位增量值?E₁達大值前后一次加入硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
b  一一?E₂后一次正值；
B  一一?E₂后一次正值和第.一次負值的值之和。
c) 計算: 硝酸銀標準滴定溶液的濃度c(AgNO₃)的準確數(shù)值(mol/L)按式(3)計算:

式中:
c₂ 一一氯化鈉標準溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂ 一一滴定時移取氯化鈉標準溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V  一一滴定所消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。

儀器、設(shè)備
見 GB/T 3050-2000 第5章。
GB/T 3050-2000 無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

分析步驟
稱取約1g試樣，精.確到0.01g，置于100mL燒杯中，加40mL水溶解。以下操作按"硝酸銀標準滴定溶液"進行，自"……放入電磁攪拌子"開始到"終點后再記錄一個電位值E"為止。但不要第.一次加入4.00mL硝酸銀標準滴定溶液。同時做空白試驗。

結(jié)果計算
氯化物含量以氯化鈉(NaCl)的質(zhì)量分數(shù)ω₂計，數(shù)值以%表示，按式(4)計算:

式中:
c  一一硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一滴定所消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗所消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ω₀一一由所測得燒失量的質(zhì)量分數(shù)的數(shù)值，以%表示；
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一氧化鈉(NaCl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.44)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的差值不大于0.02%。


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