工業糠醛試驗方法 - 折光率測定、酸度測定、糠醛含量測定

GB 1926.2-1988 工業糠醛試驗方法

主題內容與適用范圍
本標準規定了 GB 1926.1 第3.2條中所列指標的試驗方法，并推薦了硫酸鹽測定方法和工業糠醛氣相色譜分析法，可分別參考附錄B(參考件)和附錄C(參考件)。
本標準適用于以農林原料通過水解法制取的工業糠醛。

試驗方法
折光率測定
折光率系指光線在空氣中傳播的速度與在糠醛中傳播的速度之比值，以n_D²⁰表示。
儀器
阿貝型折光儀: 測量范圍為1.300~1.700，測量精度為0.0003。
超級恒溫水浴: 溫度控制在20±0.1°C。
試驗步驟
折光儀使用前應以二次蒸餾水校正，20°C時水折光率為1.3330。
折光儀的校正和操作步驟按 GB 6488 中第3.2條和第3.3條的規定。
重復性
平行試驗結果之差不大于0.0003，取平均值為測定結果。

酸度測定
糠醛酸度測定采用以酚酞為指示劑、氫氧化鈉標準溶液滴定的容量法。結果以酸度(mol/L)表示。
儀器
一般實驗室設備及下列儀器:
a. 三角燒瓶: 500mL。
b. 移液吸管: 單標記，10mL。
c. 微量滴定管: 5mL。
試劑和溶液
a. 氫氧化鈉(GB 629): 0.05mol/L 標準溶液， 參照 GB 601 規定的方法進行配制與標定。
b. 酚酞(HGB 3039)，指示劑: 10g/L乙醇溶液，參照 GB 604 規定的方法配制。
試驗步驟¹⁾
采用說明:
1) 標準 ISO 2888-1973 規定20°C時取樣。本標準改為常溫取樣，必要時作溫度校正。
取300mL蒸餾水注入三角燒瓶，加酚酞指示劑4滴，用氫氧化鈉標準溶液調至微紅色，保持10~15s不退色。再用移液吸管取糠醛樣品10mL加入三角燒瓶，振搖至全溶。用0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色，保持10~15s不退色即為終點。如糠醛樣品顏色深暗，則應采用電位滴定法確定終點。
結果計算
糠醛酸度X (mol/L)按式(4)計算:

式中:
M 一一滴定用氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度；
V  一一樣品消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；
ρ_t 一一常溫取樣時糠醛密度，g/cm³；
ρ₂₀一一20°C時糠醛密度，g/cm³。
重復性
平行試驗結果之差值不大于0.001mol/L，取平均值為測定結果。

糠醛含量測定
糠醛含量的測定采用鹽酸羥胺肟化法，測得的總羰基化合物按糠醛計算其重量百分含量。
儀器
一般實驗室設備及下列儀器:
a. 定碘燒瓶: 100mL。
b. 藍線皮頭滴定管: 雪氏堿式，50mL。
試劑和溶液
a. 95%乙醇(GB 679)。
b. 溴酚藍(HG 3-1224)，指示劑: 4g/L乙醇溶液。
稱取0.4g溴酚藍，溶于12mL 0.05mol/L氫氧化鈉溶液中，用乙醇稀釋至100mL。
c. 氫氧化鈉(GB 629): 0.25mol/L標準溶液，參照 GB 601 規定方法進行配制與標定。
d. 鹽酸羥胺(HG 3-967): 25g/L乙醇溶液。
溶解50g鹽酸羥胺于1000mL蒸餾水中，加入1000mL乙醇，再加溴酚藍指示劑2.5mL，搖勻。以0.25mol/L氫氧化鈉標準溶液調到黃綠色(pH3.7~3.8)。
試驗步驟
減量法稱取糠醛樣品0.5~0.7g(準確至0.0002g)于己加有30mL鹽酸羥胺乙醇溶液的定碘燒瓶中，擰緊瓶塞、搖勻。放置15min(保持溫度20~25°C)，用0.25mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定到與標準色(原鹽酸羥胺乙醇溶液顏色)相同為止。為了便于觀察滴定終點，接近終點時補加指示劑一滴。
如糠醛樣品顏色深暗，則應采用電位滴定法確定終點(pH3.7~3.8)。在此情況下，配制鹽酸羥胺溶液不用乙醇，應以等體積的蒸餾水代替。配制及滴定中均不加指示劑。
結果計算
糠醛重量百分含量W (%)按式(5)計算:

式中:
M 一一滴定用氫氧化鈉標準溶液摩爾濃度；
V 一一樣品消耗氫氧化鈉標準溶液體積，mL；
G 一一糠醛樣品重量，g；
0.09608一一每毫摩爾糠醛的克數。
重復性
平行試驗結果之差值不超過0.20%，取平均值為測定結果。


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