鑄造用自硬呋喃樹脂 - 游離甲醛含量的測定方法

JB/T 7526-2008 鑄造用自硬呋喃樹脂

范圍
本標準規定了鑄造用自硬呋喃樹脂的術語和定義、分類和牌號、技術要求、試驗方法和檢驗規則，以及標簽、包裝和貯存。
本標準適用于以糠醇為主要原料，配以甲醛、尿素和/或苯酚等合成的，用酸催化的鑄造用自硬型(芯)砂粘結劑。

術語和定義
GB/T 5611 中所確立的及下列術語和定義適用于本標準。
鑄造用自硬呋喃樹脂  no bake furao resin for foundry
在室溫下可通過酸催化使砂型(芯)硬化，并在結構中含呋喃環的，由糠醇、甲醛、尿素和/或苯酚等合成的熱固性樹脂，一般為淡黃色至棕色透明或半透明均勻液體。

分類和牌號
分類表示方法
鑄造用自硬呋喃樹脂按氮含量分類應符合表1的規定。
分級表示方法
鑄造用自硬呋喃樹脂按試樣常溫抗拉強度分級應符合表2的規定。


鑄造用自硬呋喃樹脂按游離甲醛含量分級應符合表3的規定。


牌號表示方法
鑄造用自硬呋喃樹脂的牌號表示方法如下:


技術要求
各種牌號的鑄造用自硬呋喃樹脂氮含量、試樣常溫抗拉強度和游離甲醛含量應符合表1、表2、表3的規定。
鑄造用自硬呋喃樹脂其他有關性能指標應符合表4的規定。


鑄造用自硬呋喃樹脂的游離苯酚含量可作為抽檢性能指標: 對于含氮的呋喃樹脂≤0.1%；而對于無氮呋喃樹脂≤0.3%。
需方對鑄造用自硬呋喃樹脂的性能有特殊要求，供需雙方可在訂貨協議中另行規定。

試驗方法
本標準采用的測定方法按表5執行。


附錄A  (規范性附錄)
游離甲醛含量的測定方法

原理
游離甲醛和氯化銨在氫氧化鈉的作用下，定量地生成六亞甲基四胺，用鹽酸標準溶液中和過量的氫氧化鈉，即可求出游離甲醛含量。
其反應式如下:


試劑和材料
本標準除特殊注明外，所用標準滴定溶液、制劑及制品均按 GB/T 601、GB/T 603 的規定制備，實驗室用水應符合 GB/T 6682 三級水的規定。
a) 氫氧化鈉: 分析純，0.5mol/L；
b) 鹽酸: 分析純，0.5mol/L標準滴定溶液；
c) 氯化銨: 分析純，10%溶液；
d) 無水乙醇: 分析純:
e) 溴百里酚藍指示劑: 0.1%乙醇溶液。

裝置
a) 碘量瓶: 250mL；
b) 滴定管: 50mL，分度值0.1mL，*；
c) 單標記移液管: 25mL、10mL，*；
d) 分析天平: 精度0.0001g；
e) 磁力攪拌器: 一臺；
f) 酸度計: 一臺，分度值0.01pH。

程序
用減量法稱取樹脂樣品3.5g~4.0g(精.確至0.0002g)，置于250mL碘量瓶中，加入25mL無水乙醇，使試樣溶解，再加入10mL 10%氯化銨溶液和25mL 0.5mol/L氫氧化鈉溶液(注意不可顛倒加料順序)，塞緊瓶蓋加入少量蒸餾水，在20°C溫度下放置0.5h后，加入0.1%溴百里酚藍指示劑四滴，搖勻后用0.5mol/L鹽酸標準溶液進行滴定，近終點時將樣品移至250mL燒杯中，放在磁力攪拌器上用酸度計控制pH為7.0，即達終點。同時做空白試驗。
空白試驗: 除不加試樣外，須與測定采用*相同的分析步驟、試劑和用量(滴定中標準滴定溶液的用量除外)，并與試樣測定同時平行進行。

結果的表述
游離甲醛含量y (%)按式(A.1)計算:

式中:
V₀一一空白試驗中消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為mL；
V 一一樣品測定中消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為mL；
C 一一鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為mol/L；
m 一一樣品質量，單位為g；
0.04503一一與1mL鹽酸標準滴定溶液相當的甲醛的質量，單位為g。
取平行測定結果的算術平均值作為樹脂游離甲醛含量的測定結果，允許相對偏差不大于10%。


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