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液體石蠟、白油溴指數(shù)的測定 電位滴定法 - 電位滴定儀

更新日期:2020-12-14   瀏覽量:1438


NB/SH/T 0995-2019 液體石蠟、白油溴指數(shù)的測定 電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電位滴定法測定液體石蠟白油及其他石油產(chǎn)品中溴指數(shù)的試驗方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于液體石蠟及白油,溴指數(shù)測定范圍5mg/100g~1000mg/100g。
注: 其他石油產(chǎn)品可參考此標(biāo)準(zhǔn)。

定義
溴指數(shù)  bromine index
在規(guī)定條件下,與100g試樣反應(yīng)所消耗的溴的質(zhì)量,以mg/100g表示。

方法概要
將樣品溶解在滴定溶劑中,在室溫下用溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定,由電位滴定儀記錄滴定終點,通過記錄達(dá)到滴定終點所消耗的滴定溶液體積計算溴指數(shù)。

儀器設(shè)備
天平: 精度0.1mg。
燒杯: 150mL。
量筒: 10mL,20mL,100mL。
容量瓶: 100mL,1000mL。
碘量瓶: 500mL。
移液管: 20 mL , 50 mL 。
堿式滴定管: 25mL,50mL。
電位滴定儀: 任何具有高阻極化電流源的可完成滴定至預(yù)設(shè)終點的儀器均可使用,儀器兩個鉑電極間電壓能維持在0.8V左右,靈敏度滿足50mV左右電位變化時電極可指示出滴定終點。
電極: 一個雙鉑電極或由一個玻璃參比電極、一個鉑指示電極組成的電極對。
烘箱: 可控溫度120°C±1°C。

實驗步驟
打開電位滴定儀,使儀器趨于穩(wěn)定。按照儀器說明書設(shè)置滴定參數(shù)。
取適量溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于電位滴定儀的滴定瓶中。
按照 GB/T 4756 或 GB/T 27867 規(guī)定的方法取樣。參照表1稱取適量的試樣于150mL清潔、干燥的燒杯中,精.確至0.01g,用量筒加入100mL滴定溶劑。


將裝有樣品及溴指數(shù)滴定溶劑的燒杯放置在滴定臺上,放入攪拌棒,打開攪拌器。插入鉑復(fù)合電極,調(diào)整攪拌速度,以不產(chǎn)生氣泡為宜。調(diào)節(jié)電極位置,使鉑片浸入到液面下1cm處。
按照儀器生產(chǎn)廠商的說明設(shè)置電位滴定儀的終點電位。記錄消耗的溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
空白試驗: 每批滴定溶劑都需要進(jìn)行空白測定,不加試樣,按照上述試驗步驟進(jìn)行測定,所消耗的溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液應(yīng)少于0.1mL,否則更換試劑,重新進(jìn)行空白試驗。每次空白試驗進(jìn)行兩次,取算術(shù)平均值作為結(jié)果。

計算
試樣溴指數(shù)(mg/100g)BI 按式(5)計算:

式中:
V 一一消耗的溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0一一滴定空白溶劑消耗溴化鉀一溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c1 一一溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一樣品質(zhì)量,單位為克(g);
15980.8 一一根據(jù)溴(以Br2計)的相對分子質(zhì)量和由毫升(mL)轉(zhuǎn)化為升(L)的系數(shù),導(dǎo)出每100g試樣所消耗溴的質(zhì)量(mg)的換算系數(shù)。

報告
取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的測定結(jié)果。
溴指數(shù)小于100mg/100g 時,結(jié)果取至0.1mg/100g;溴指數(shù)不小于100mg/100g 時,結(jié)果取整數(shù)。


京都電子KEM 石油產(chǎn)品自動電位滴定儀 AT-710系列

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