工業過氯酸銨 - 水分的測定（卡爾·費休滴定法）

HG/T 3813-2020 工業過氯酸銨

范圍
本標準規定了工業過氯酸銨的分類、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于工業過氯酸銨，該產品主要用于制造Fireworks、人工防冰雹火箭、氧化劑藥劑、鏤刻劑及用作high-end過氯酸銨產品和其他高能燃料的原料等。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
干品  dry product
離心分離后經過干燥的過氯酸銨。
濕品  wet product
離心分離后來經過干燥的過氯酸銨。

分類
工業過氯酸銨分為2個類型，其主要用途如下:
一一Ⅰ型產品為干品，主要用于Fireworks、人工防冰雹火箭、氧化劑藥劑等；
一一Ⅱ型產品為濕品，主要用作high-end過氯酸銨產品及其他高能燃料的原料。

要求
外觀: 白色結晶型粉末或顆粒。
工業過氯酸銨按本標準規定的試驗方法檢測應符合表1的規定。


試驗方法
水分的測定
卡爾·費休滴定法(仲裁法)

原理
卡爾·費休試劑能與樣品中的水定量反應，反應式為:

用吡啶-甲醇溶液溶解樣品，用卡爾·費休試劑滴定，即可測出樣品的水分，用"永停法"確定滴定終點。

試劑或材料
卡爾·費休試劑或按附錄C規定的方法制備(見附錄C)。
無水甲醇: 在鎂的存在下蒸餾脫水。
無水吡啶: 在19份(體積)吡啶中加入1份(體積)苯后蒸餾脫水，棄去前5%的餾出液，收集剩余的餾出液。
吡啶-甲醇溶液: 3份(體積)無水吡啶與1份(體積)無水甲醇混合。

儀器設備
卡爾·費休水分測定儀。

試驗步驟
向卡爾·費休水分測定儀的反應器中加入100mL吡啶- 甲醇溶液，在攪拌條件下用卡爾·費休試劑滴定至終點。稱取5g～8g 樣品，精確至0.0002g。迅速加入到反應器中，攪拌至樣品*溶解。用卡爾·費休試劑滴定至終點，按 GB/T 606-2003 中6.1.1確定滴定終點。記錄消耗的卡爾·費休試劑的體積。
GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法

試驗數據處理
水分以質量分數ω₂計，按公式(3)計算:

式中:
T 一一卡爾·費休試劑的滴定度的數值，單位為毫克水每毫升(mgH₂O/mL)；
V 一一加樣品后滴定所消耗的卡爾·費休試劑的體積的數值，單位為毫升(mL)；
m 一一樣品的質量的數值，單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值Ⅰ型產品不大于0.005%、Ⅱ型產品不大于0.05%。

附錄C  (規范性附錄)
卡爾·費休試劑的制備

試劑或材料
苯。
無水甲醇: 在鎂的存在下蒸餾脫水。
無水吡啶: 吡啶中加入苯(吡啶與苯的體積比為19:1)，共沸蒸餾脫水，棄去前5%的餾出液，收集剩余的餾出液。
碘: 在硫酸干燥器中干燥48h以上。
二氧化硫: 鋼瓶裝或由硫酸分解亞硫酸鈉制得，均需經干燥脫水處理。
酒石酸鈉: 在155°C±5°C下干燥4h。
吡啶-甲醇溶液: 3份(體積)無水吡啶與1份(體積)無水甲醇混合。

儀器設備
卡爾·費休水分測定儀。

制備
配制
量取425mL±5mL無水吡啶，置于1L干燥的帶磨口的棕色瓶中，加入133g±1g碘，蓋緊瓶塞，振搖至碘全部溶解。加入425mL±5mL無水甲醇，混勻。在冰浴中冷卻，緩慢通入二氧化硫至溶液質量增加102g~105g。混合均勻，于暗處放置12h以上。用無水甲醇稀釋至每毫升卡爾·費休試劑相當于2.5mgH₂O~3.0mgH₂O。
標定
向卡爾·費休水分測定儀反應器中加入100mL吡啶-甲醇溶液，在攪拌條件下用配制的卡爾·費休試劑滴定反應器內溶液至終點。按 GB/T 606-2003 中6.1.1確定滴定終點。
GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法
稱取100mg酒石酸鈉，精確至0.2mg。迅速注入反應器中，待酒石酸鈉溶解后，用卡爾·費休試劑滴定溶液至再次達到終點，記錄第二次滴定消耗的卡爾·費休試劑體積。重復標定數次，直到3次測定結果的差值不超過0.05mgH₂O/mL為止。
試驗數據處理
卡爾·費休試劑的滴定度以T 計，數值以mgH₂O/mL表示，按公式(C.1)計算:

式中:
m一一酒石酸鈉的質量的數值，單位為毫克(mg)；
V 一一第二次滴定消耗卡爾·費休試劑的體積的數值，單位為毫升(mL)；
0.1566一一酒石酸鈉因子。


京都電子KEM 卡爾·費休水分測定儀 MKV-710S