飼料原料 葡萄糖胺鹽酸鹽 - 葡萄糖胺鹽酸鹽含量的測(cè)定（電位滴定法）

NY/T 3656-2020 飼料原料 葡萄糖胺鹽酸鹽

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料原料葡萄糖胺鹽酸鹽的化學(xué)名稱、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式，技術(shù)要求，取樣，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則，標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存和保質(zhì)期。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于由甲殼類動(dòng)物和其他節(jié)肢動(dòng)物的外骨骼經(jīng)水解制備生產(chǎn)的飼料原料葡萄糖胺鹽酸鹽。

化學(xué)名稱、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式

化學(xué)名稱:

D-葡萄糖胺鹽酸鹽。

分子式: C

₆H₁₃NO₅·HCl。

相對(duì)分子質(zhì)量: 215.63(按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)。

結(jié)構(gòu)式:

技術(shù)要求

外觀與性狀

本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末，無異味。

鑒別

紅外光譜法

試樣的紅外光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)品的紅外光譜圖應(yīng)一致。

高效液相色譜法

試樣溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液主峰的保留時(shí)間一致。

理化指標(biāo)

應(yīng)符合表1的要求。

衛(wèi)生指標(biāo)

應(yīng)符合 GB 13078 的要求。

取樣

按 GB/T 14699.1 的規(guī)定執(zhí)行。

試驗(yàn)方法

葡萄糖胺鹽酸鹽含量的測(cè)定

第一法  電位滴定法(仲裁法)

試劑或材料

水: GB/T 6682，三級(jí)。

鹽酸: 市售，含量36%～38%。

0.1mol/L鹽酸溶液: 取鹽酸4.5mL，加水適量使成500mL，搖勻。

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:

c(NaOH)=0.1mol/L，按 GB/T 601 標(biāo)定。

儀器設(shè)備

電位滴定儀: 帶復(fù)合pH電極，精度為±1mV。

分析天平: 感量0.1mg。

試驗(yàn)步驟

稱取試樣約0.2g，準(zhǔn)確至0.0001g，加水50mL溶解后，加入1.0mL的0.1mol/L鹽酸溶液。連上電位滴定儀，磁力攪拌，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。當(dāng)pH接近突躍時(shí)，逐滴滴定，記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的的體積和相應(yīng)的電位值，得到電位值-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積曲線，找出突躍點(diǎn)。記錄2次突躍點(diǎn)間所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

葡萄糖胺鹽酸鹽的含量

ω₁，數(shù)值以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(1)計(jì)算。
式中:
V₁ ——第一個(gè)突躍點(diǎn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/L)體積，單位為毫升(mL)；
V₂ ——第二個(gè)突躍點(diǎn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/L)體積， 單位為毫升(mL)；
F  ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度換算值(滴定液濃度值與其名義值之比)；
m₁——試樣的質(zhì)量，單位為毫克(g)；
ω₃ ——試樣的水分，單位為百分號(hào)(%)；

0.02156——與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/L)相當(dāng)?shù)拿亢辽咸烟前符}酸鹽的質(zhì)量， 單位為克每毫升(g/mL)。

測(cè)定結(jié)果以平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留3位有效數(shù)字。

精密度

在重復(fù)性條件下，2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果與其算術(shù)平均值的絕對(duì)差值不大于該算術(shù)平均值的0.5%。

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