四甲基二乙烯基二硅氧烷 - 水分、氯離子、折光率、密度的測定

T/FSI 075-2021 四甲基二乙烯基二硅氧烷

范圍
本標準規定了四甲基二乙烯基二硅氧烷的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存、安全。
本標準適用于由鈉縮合法和加成法制得的四甲基二乙烯基二硅氧烷產品，產品用做硅油、硅橡膠或硅樹脂的封頭劑。
分子式: [(CH₃)₂C₂H₃Si]₂O
結構式:

相對分子量: 186.41(按2014年國際相對原子質量)

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

技術要求
外觀
無色透明、無機械雜質液體。
二甲基乙烯基乙氧基硅烷產品應符合表1要求。


試驗方法
水分的測定
方法提要
用卡式爐在設定的條件下，通過干燥的熱空氣或熱氮氣將樣品中水分帶入庫侖法微量水分儀電解池中與碘反應，根據電解出的碘量，儀器可自動計算樣品水分含量。
試劑
卡爾-費休試劑(庫侖電量法)。
儀器
卡爾-費休庫侖法微量水分儀。
卡式爐。
卡式爐典型操作條件 本標準推薦的卡式爐操作條件見表3，能達到同等測試條件的儀器及操作條件均可。

分析步驟 按規定的條件設置儀器參數，待儀器穩定，卡式爐內置換合格(漂移值穩定在25μg/min以內)，稱取2-3g 樣品(精確至0.1mg)，將樣品加入卡式爐腔內樣品舟中，開始切換到向庫倫法水分儀中熱氣吹掃進樣，并同時在水分儀上按儀器操作步驟開始樣品分析操作，待反應結束后，儀器會自動計算出樣品的水分含量(%或 mg/kg)，平行測定3次，取平均值，平行測定結果的絕對差值不大于10ppm。
注: 由于四甲基二乙烯基二硅氧烷會影響電極靈敏度，因此，若沒有配置卡式爐，每測試3-5個樣品則需要更換試劑，并清洗電極，否則可能會影響測試數據的準確性。

氯離子的測定
方法原理
選用非水溶劑專用銀電極，以硝酸銀標準溶液為滴定劑，借助電位突越確定反應終點，根據突躍點對應消耗標準溶液的體積，可計算出樣品中氯離子含量。
試劑
0.01mol/L的硝酸銀標準滴定溶液。
儀器
全自動電位滴定儀。
分析步驟
精確稱取樣品50 g(精確至0.0001g)于滴定杯中，按儀器說明安裝好，按 GB/T 3050 的規定進行測定。
允許差
兩個平行測定值的絕對差值不得大于2mg/kg，取兩個平行測定值的算術平均值作為測定結果。

折光率的測定
按 GB/T 6488 中規定的方法進行測試。

密度的測定
按 GB/T 4472 中規定的方法進行測試。


京都電子KEM 卡爾-費休庫侖法微量水分儀附卡式爐 MKC-710S+ADP-611
京都電子KEM 全自動電位滴定法 AT-710S
京都電子KEM 全自動折光率測定儀 RA-600
京都電子KEM 數字式密度測定儀 DA-640