水処理劑 多氨基多醚基亞甲基膦酸(PAPEMP) - 活性組分的測定

GB/T 27812-2011 水処理劑 多氨基多醚基亞甲基膦酸(PAPEMP)

范圍
本標準規(guī)定了水處理劑多氨基多醚基亞甲基膦酸(PAPEMP)的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝、標志、運輸、貯存和安全要求。
本標準適用于以端氨基聚醚、亞磷酸或PCl3、甲醛等為原料合成而得的多氨基多醚基亞甲基膦酸(PAPEMP)產(chǎn)品。本產(chǎn)品主要用于工業(yè)水處理作阻垢緩蝕劑和印染行業(yè)作過氧化物穩(wěn)定劑及金屬螯合劑。

結構式和相對分子質(zhì)量
結構式

相對分子質(zhì)量
約600(結構式中n在2~3之間)(按2007年國際相對原子質(zhì)量)。

要求
外觀: 淡黃色或黃色透明液體。
水處理劑多氨基多醚基亞甲基膦酸(PAPEMP)按相應的試驗方法測定應符合表1的規(guī)定。


試驗方法
活性組分含量的測定
方法提要
多氨基多醚基亞甲基膦酸中含有的有機膦酸、磷酸和亞磷酸，經(jīng)加入硫酸和分解劑加熱分解, 均轉變成正磷酸。加入喹鉬檸酮溶液后生成磷鉬酸喹啉沉淀，過濾、洗滌、干燥、稱量，計算總磷含量。減去正磷酸、亞磷酸相當?shù)牧缀亢笥嬎愠?活性組分。
生產(chǎn)控制過程中可參見附錄B用容量法測定活性組分的含量。

亞磷酸含量的測定
方法提要
在pH值為7.0~7.5的條件下，碘將亞磷酸根氧化成磷酸根。用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定過量的碘。
反應式:


磷酸含量的測定
方法提要
在酸性條件下，正磷酸和鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，用抗壞血酸還原成磷鉬藍，使用分光光度計，于最大吸收波長(710nm)處測定吸光度。

附錄B  (資料性附錄)
多氨基多醚基亞甲基膦酸活性組分的測定 容量法

方法提要
多氨基多醚基亞甲基膦酸中電離出的氫離子與氫氧根離子反應，在反應過程中產(chǎn)生兩個突躍點，用自動記錄儀繪制滴定曲線，然后根據(jù)滴定曲線來計算活性組分含量。

試劑和材料
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)約1.0mol/L。

儀器
自動電位滴定儀或pH計帶記錄儀。

分析步驟
試樣溶液的制備
稱取約0.8g試樣，精確至0.2mg，于100mL燒杯中，加水80mL。
測定
將盛有試樣的燒杯置于電磁攪拌器上，攪勻，將電極插入燒杯中，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，同時記錄儀繪制滴定曲線，在出現(xiàn)第一個突躍點時，放慢滴定速度，并開始記錄滴定曲線上各個點所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，滴定至出現(xiàn)第二個突躍點后，停止滴定，記錄兩個突躍點之間所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。

結果計算
多氨基多醚基亞甲基膦酸的活性組分含量以質(zhì)量分數(shù)ω₁計，數(shù)值以% 示，按式(B.1)計算:

式中:
V ——兩個突躍點之間所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  ——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
ω₂——測得的亞磷酸(以PO₃^3-計)的質(zhì)量分數(shù)，%；
ω₃——測得的磷酸(以PO₄^3-計)的質(zhì)量分數(shù)，%；
M₁——PAPEMP的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₁=600)；
M₂——亞磷酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₂=78.97)；
M₃——磷酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₃=94.97)。

允許差
取平行測定結果和算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。


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