GB/T 27812-2011 水処理劑 多氨基多醚基亞甲基膦酸(PAPEMP)

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水處理劑多氨基多醚基亞甲基膦酸(PAPEMP)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存和安全要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以端氨基聚醚、亞磷酸或PCl3、甲醛等為原料合成而得的多氨基多醚基亞甲基膦酸(PAPEMP)產(chǎn)品。本產(chǎn)品主要用于工業(yè)水處理作阻垢緩蝕劑和印染行業(yè)作過(guò)氧化物穩(wěn)定劑及金屬螯合劑。

結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量
結(jié)構(gòu)式

相對(duì)分子質(zhì)量
約600(結(jié)構(gòu)式中n在2~3之間)(按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)。

要求
外觀: 淡黃色或黃色透明液體。
水處理劑多氨基多醚基亞甲基膦酸(PAPEMP)按相應(yīng)的試驗(yàn)方法測(cè)定應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
活性組分含量的測(cè)定
方法提要
多氨基多醚基亞甲基膦酸中含有的有機(jī)膦酸、磷酸和亞磷酸，經(jīng)加入硫酸和分解劑加熱分解, 均轉(zhuǎn)變成正磷酸。加入喹鉬檸酮溶液后生成磷鉬酸喹啉沉淀，過(guò)濾、洗滌、干燥、稱量，計(jì)算總磷含量。減去正磷酸、亞磷酸相當(dāng)?shù)牧缀亢笥?jì)算出 活性組分。
生產(chǎn)控制過(guò)程中可參見(jiàn)附錄B用容量法測(cè)定活性組分的含量。

亞磷酸含量的測(cè)定
方法提要
在pH值為7.0~7.5的條件下，碘將亞磷酸根氧化成磷酸根。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的碘。
反應(yīng)式:


磷酸含量的測(cè)定
方法提要
在酸性條件下，正磷酸和鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，使用分光光度計(jì)，于最大吸收波長(zhǎng)(710nm)處測(cè)定吸光度。

附錄B  (資料性附錄)
多氨基多醚基亞甲基膦酸活性組分的測(cè)定 容量法

方法提要
多氨基多醚基亞甲基膦酸中電離出的氫離子與氫氧根離子反應(yīng)，在反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生兩個(gè)突躍點(diǎn)，用自動(dòng)記錄儀繪制滴定曲線，然后根據(jù)滴定曲線來(lái)計(jì)算活性組分含量。

試劑和材料
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)約1.0mol/L。

儀器
自動(dòng)電位滴定儀或pH計(jì)帶記錄儀。

分析步驟
試樣溶液的制備
稱取約0.8g試樣，精確至0.2mg，于100mL燒杯中，加水80mL。
測(cè)定
將盛有試樣的燒杯置于電磁攪拌器上，攪勻，將電極插入燒杯中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，同時(shí)記錄儀繪制滴定曲線，在出現(xiàn)第一個(gè)突躍點(diǎn)時(shí)，放慢滴定速度，并開(kāi)始記錄滴定曲線上各個(gè)點(diǎn)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，滴定至出現(xiàn)第二個(gè)突躍點(diǎn)后，停止滴定，記錄兩個(gè)突躍點(diǎn)之間所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

結(jié)果計(jì)算
多氨基多醚基亞甲基膦酸的活性組分含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)，數(shù)值以% 示，按式(B.1)計(jì)算:

式中:
V ——兩個(gè)突躍點(diǎn)之間所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
ω₂——測(cè)得的亞磷酸(以PO₃^3-計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
ω₃——測(cè)得的磷酸(以PO₄^3-計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
M₁——PAPEMP的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₁=600)；
M₂——亞磷酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₂=78.97)；
M₃——磷酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₃=94.97)。

允許差
取平行測(cè)定結(jié)果和算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。


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