食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸三鈉 - 磷酸三鈉的測定

GB 1886.338-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸三鈉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以碳酸鈉(或氫氧化鈉和食品添加劑磷酸(含濕法磷酸)為原料生產(chǎn)的食品添加劑磷酸三鈉。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式
無水磷酸三鈉: Na₃PO₄
一水合磷酸三鈉: Na₃PO₄•H₂O
十二水合磷酸三鈉:Na₃PO₄•12H₂O
相對分子質(zhì)量
無水磷酸三鈉: 163.94(按2018年國際相對原子質(zhì)量)
一水合磷酸三鈉: 181.96(按2018年國際相對原子質(zhì)量)
十二水合磷酸三鈉: 380.14(按2018年國際相對原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求
感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。


理化指標(biāo)
理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。


附錄A
檢驗(yàn)方法

A.3 磷酸三鈉的測定
方法提要
在試樣中準(zhǔn)確加入過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以pH計(jì)指示突躍點(diǎn)，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算出磷酸三鈉的含量。

試劑和材料
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)≈1mol/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)≈1mol/L。
無二氧化碳的水。

儀器和設(shè)備
pH計(jì): 分辨率為0.01pH，配有飽和甘汞電極和玻璃電極。
電磁攪拌器。

分析步驟
稱取約2.7g~3.0g按A.4灼燒后的試樣，精確至0.0002g，置于400mL的燒杯中。加40mL無二氧化碳的水溶解，用移液管準(zhǔn)確加入50mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，緩緩煮沸除去二氧化碳，冷卻。將已校正的pH計(jì)的電極放入試驗(yàn)溶液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH約為4，出現(xiàn)突越點(diǎn)，記錄滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V，計(jì)算樣品消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V₁。防止溶液從空氣中吸收二氧化碳，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定此溶液至pH約為8.8，出現(xiàn)突越點(diǎn)，記錄這次滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V₂(即從pH≈4至pH≈8.8滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積)。

結(jié)果計(jì)算
試驗(yàn)溶液所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V₁，單位為毫升(mL)，按式(A.1)計(jì)算。

式中:
50一一準(zhǔn)確加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁ 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，單位為摩爾每升(mo/L)；
V  一一試驗(yàn)溶液加50mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液反應(yīng)后，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH≈4時所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₂ 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。
無水磷酸三鈉(Na₃PO₄)或一水合磷酸三鈉(以Na₃PO₄計(jì))或十二水合磷酸鈉(以Na₃PO₄計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁按式(A.2)或(A.3)計(jì)算。
當(dāng)V₁×c₁≥2×V₂×c₂時，

當(dāng)V₁×c₁<2×V₂×c₂時，

式中:
c₁ 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₂ 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一試驗(yàn)溶液滴定至pH≈4所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一從pH≈4至pH≈8.8所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
M 一一磷酸三鈉(Na₃PO₄)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=163.94)；
1000一一換算系數(shù)。
試驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。

A.4 灼燒減量的測定
分析步驟
稱取約5g試樣，精確至0.0002g，置于已于800°C±25°C下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，于110°C±2°C下烘5h，再移入800°C±25°C高溫爐中灼燒30min，于干燥器中冷卻至室瓶，稱量。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S