室內裝飾裝修用環氧樹脂嵌縫劑 - 水分含量的測定(卡爾·費休法)

DB35/T 1668-2017 室內裝飾裝修用環氧樹脂嵌縫劑

范圍
本標準規定了室內裝飾裝修用環氧樹脂嵌縫劑(以下簡稱嵌縫劑)的術語和定義、產品分類與標記、要求、試驗準備、試驗方法、檢驗規則、包裝、標識和標志、運輸和貯存。
本標準適用于由環氧樹脂(A組分)與多元胺類固化劑(B組分)組成的室內裝飾裝修用無溶劑型嵌縫劑。

術語和定義
GB/T 2943-2008、GB/T 5206-2015、GB/T 14682-2006界定的以及下列術語和定義適用于本標準。
接縫劑  caulking compound between substrate and putty
涂裝作業批刮膩子前，粘結加固水泥砂漿、木材、硅酸鈣板、石膏板等多種建筑基材的接縫處，防止膩子外表面涂料可能產生的開裂現象的雙組分環氧樹脂嵌縫劑。
美縫劑  tile decorative caulking compound
用于陶瓷墻地磚或石材嵌縫裝飾的調色嵌縫劑，本標準中特指包裝在主體隔離但出口相通的雙管塑料膠瓶中，通過助力膠槍從外接的管式靜態混合器(以下簡稱混合器)出膠的雙組分環氧樹脂嵌縫劑。
活性稀釋劑  reactive diluent
又稱反應性溶劑，既能溶解或分散環氧樹脂，又能在固化過程中參與反應，形成不揮發組分而留在固化層中的稀釋劑。
無溶劑型嵌縫劑  solventless caulking compound
使用非揮發性的活性稀釋劑或不使用揮發性非活性稀釋劑的嵌縫劑。
隨水遷移色度  color index of water migrated substances
用色度表征接縫劑固化后含有的易黃變物質隨水經過其表層覆蓋的膩子層遷移到涂料外表面，造成透黃污染的可能性或程度。

試驗方法
有害物質*試驗方法
揮發性有機化合物
按附錄B的規定進行。其中水分含量按附錄C采用氣相色譜法或卡爾·費休法測定。氣相色譜法為仲裁方法。

附錄C  (規范性附錄)
水分含量的測定

卡爾·費休法
儀器設備
卡爾·費休水分滴定儀。
天平：精度0.1mg，1mg。
微量注射器：10μL。
滴瓶：30mL。
磁力攪拌器。
燒杯：100mL。
培養皿。

試劑
蒸餾水：符合 GB/T 6682-200 8中三級水的要求。
卡爾·費休試劑：選用合適的試劑(對于不含醛酮化合物的試樣，試劑主要成分為碘、二氧化硫、甲醇、有機堿。對于含有醛酮化合物的試樣，應使用醛酮專用試劑，試劑主要成分為碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和CHCl?)。

實驗步驟
卡爾·費休滴定劑濃度的標定
在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費休溶劑至液面覆蓋電極的端頭，以卡爾費休滴定劑滴定至終點(漂移值＜10μg/min)。用微量注射器將10μL蒸餾水注入滴定杯中，采用減量法稱得水的質量(精確至0.1mg)，并將該質量輸入到滴定儀中，用卡爾·費休滴定劑滴定至終點，記錄儀器顯示的標定結果。
進行重復標定，直至相鄰兩次的標定值相差小于0.01mg/mL，求出兩次標定的平均值，將標定結果輸入到滴定儀中。
當檢測環境的相對濕度小于70%時，應每周標定一次；相對濕度大于70%時，應每周標定兩次；必要時，隨時標定。
樣品稀釋處理
在燒杯中稱取經攪拌均勻后的樣品20g(精確至1mg)，然后向燒杯內加入約20%的蒸餾水，準確記錄稱樣量及加水量。將燒杯蓋上培養皿，在磁力攪拌器上攪拌(10～15)min。然后將稀釋樣品倒入滴瓶中備用。
注：對于加水20%后，在卡爾·費休溶劑中仍不能很好分散的樣品，可逐步增加稀釋水量。
水分含量的測定
在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費休溶劑至液面覆蓋電極的端頭，以卡爾費休滴定劑滴定至終點。向滴定杯中加入1滴處理后的樣品，
采用減量法稱得加入的樣品質量(精確至0.1mg)，并將該樣品質量輸入到滴定儀中。用卡爾·費休滴定劑滴定至終點，記錄儀器顯示的檢測結果。
平行檢測兩次，測定結果取平均值。兩次測定結果的相對偏差小于1.5%。
檢測3次～6次后應及時更換滴定杯中的卡爾費休溶劑。

數據處理
樣品經稀釋處理后測得的水分含量按公式(C.4)計算：

式中：
w_w ——樣品中實際水分含量的質量分數，%；
w_w’ ——測得的稀釋樣品的水分含量的質量分數的平均值，%；
m_s ——稀釋時所稱樣品的質量的數值，單位為克(g)；
m_w ——稀釋時所加水的質量的數值，單位為克(g)。
計算結果保留三位有效數字。


京都電子KEM 卡爾·費休水分滴定儀 MKV-710S