黑液提取的塔爾油酸值的測定

DB43/T 1663-2019 黑液提取的塔爾油酸值的測定

范圍
本標準規定了黑液提取的塔爾油酸值測定方法和規范。
本標準適用于化學制漿黑液提取的塔爾油中酸值的測定。

術語及定義
塔爾油
塔爾油或稱塔羅油，又稱紙漿浮油。外觀黃褐色粘稠物。化學制漿黑液提取的塔爾油的技術指標: 酸值≥145mgKOH/g，樹脂酸+脂肪酸>85.0%，水分<2.0%，不皂化物<15.0%。
酸值
中和1克樣品中游離酸所需要的氫氧化鉀毫克數。

原理
用氫氧化鉀中和1g絕干塔爾油中的游離酸，從而測定出酸值。

儀器和試劑
儀器和材料
pH計: 在pH值1～13范圍內指示誤差不得超過±0.1PH，最好采用數字顯示的PH計。
滴定管: 50ml刻度0.1ml的堿式滴定管。
電磁攪拌器。
試劑
除非特別說明，本標準所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和滿足 GB/T 6682 標準的三級水。本標準所用標準溶液、制劑及制品、在沒有注明其他規定時，均按 GB/T 601、GB/T 602、和 GB/T 603 之規定制備。
95%乙醇。
氫氧化鉀溶液: [c(KOH)=0.5000mol/l] 。

測試
稱取約4g試樣，精確至0.001g，將試樣置于100ml燒杯中，然后加入50ml95%乙醇，攪拌溶解樣品，必要時可在沸水浴上加熱溶解，冷卻至室溫后置于攪拌裝置。
按照儀器說明要求校正PH計。
啟動攪拌器將氫氧化鉀標準溶液[c(KOH)]裝入50ml的滴定管中，記下初始PH值，從滴定管中加入5ml標準溶液，記錄PH，并讀取滴定管讀數，直至PH值達8左右，然后每次加入1ml氫氧化鉀標準溶液PH的變化超過0.3pH單位時每次加入0.1ml或更少，當加到轉折點時，通常PH值在10.5～12.0之間，超過轉折點后，每次的加入量增加，按照在轉折點以前相反順序的加入量加入，當PH值達到12或更高時終止滴定。
畫出pH值對氫氧化鉀的加入體積的曲線，確定轉折點，精確至0.1ml，并以此點的體積數為終點。按照上述方法標定氫氧化鉀標準溶液。

結果報告
酸值含量的計算
酸值X，以mgKOH表示，按下式計算:

式中:
c 一一氫氧化鉀標準溶液的實際濃度的數值，單位摩爾每升(mol/l)；
V 一一氫氧化鉀標準溶液消耗的體積數值，單位毫升(ml)；
m 一一樣品的絕干質量的數值，單位為克(g)；
56.1一一與1L氫氧化鉀標準溶液[c(KOH)=1mol/l]相當的以克表示的氫氧化鉀的質量。
結果的表示取兩次測定的算術平均值，所得結果應保留至一位小數，兩次測定間允許差要求在3.0mgKOH以內。


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