水泥膠砂中可浸出重金屬的測(cè)定方法 - 試樣浸出液的制備

GB/T 30810-2014 水泥膠砂中可浸出重金屬的測(cè)定方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水泥膠砂中可浸出重金屬測(cè)定的試樣制備、浸出步驟和浸出液中重金屬含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于處置固體廢物的水泥生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的水泥及其他使用本標(biāo)準(zhǔn)的材料中可浸出重金屬含量的測(cè)定。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
可浸出重金屬  leachable heavy metals
樣品經(jīng)浸出實(shí)驗(yàn)后，可溶解在浸出液中的重金屬。
固體廢物  solid waste
在生產(chǎn)、生活和其他活動(dòng)中產(chǎn)生的喪失原有利用價(jià)值或者雖未喪失利用價(jià)值但被拋棄或者放棄的固態(tài)、半固態(tài)和置于容器中的氣態(tài)的物品、物質(zhì)。

試樣的制備
水泥膠砂試體的制備
按照 GB/T 17671-1999 要求制備水泥膠砂試體。
成型脫模后的試體在溫度20°C±1°C，溫度不低于90%條件下養(yǎng)護(hù)(注意，試體不得在水中養(yǎng)護(hù))，28d±8h后取出，在室溫下干燥2d。
試樣的制備
將干燥后的試體破碎，用瑪瑙球磨機(jī)磨細(xì)，用方孔篩篩分，收集粒徑為0.125mm～0.25mm的顆粒為待測(cè)試樣。

浸出液的制備
試樣浸出液的制備
浸出液的制備在20°C±2°C條件下進(jìn)行。
稱取試樣10g，精確至0.01g，置于1L燒杯中，加入500mL水，置于磁力攪拌器上開始攪拌。保持試樣在攪拌過程中處于半懸浮狀態(tài)(攪拌子轉(zhuǎn)速為500～1000r/min)，但應(yīng)避免過于強(qiáng)烈的攪拌導(dǎo)致浸出液吸收空氣中的CO₂。
用酸度計(jì)測(cè)量燒杯中液體的pH值，用滴定管滴加pH調(diào)節(jié)液，使燒杯中液體的pH值保持在7.0±0.5攪拌2h，記錄pH值調(diào)節(jié)液的消耗量V₀₁(精確至0.1mL)。
攪拌結(jié)束后靜置5min，用微孔濾膜過濾裝置過濾收集浸出液。用水清洗試樣殘?jiān)? 次，濾液并入浸出液。
將濾膜和攪拌棒上的試樣殘?jiān)D(zhuǎn)移至燒杯中，加入500mL水，置于磁力攪拌器攪拌并滴加pH調(diào)節(jié)液調(diào)節(jié)燒杯中液體的pH值至3.2，保持液體pH值在3.2±0.5攪拌7h，記錄滴加pH調(diào)節(jié)液的消耗量V₀₂(精確到0.1mL)。
攪拌結(jié)束后靜置5min，用微孔濾膜過濾裝置過濾收集浸出液。用水清洗試樣殘?jiān)?次，濾液并入浸出液。
將上述浸出液移入1個(gè)2L容量瓶混合后用水定容，待測(cè)。有條件的實(shí)驗(yàn)室可采用自動(dòng)滴定儀控制攪拌提取過程中液體的pH值。
空白浸出液的制備
使用與試樣浸出液制備等量的pH調(diào)節(jié)液(V₀₁+ V₀₂)，不加試樣，按照與試樣浸出液相同的步驟，制備空白浸出液。


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