劍麻纖維制品水溶酸和鹽含量的測定 - 水溶酸含量測定

NY/T 3605-2020 劍麻纖維制品水溶酸和鹽含量的測定

范圍
本標準規定了劍麻纖維制品水溶酸和鹽含量的測定方法。
本標準適用于劍麻纖維制品水溶酸和鹽含量的測定。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
水溶酸度  waler-solution acidity
劍麻纖維制品中能被水充分抽提出來的水溶酸的量值。用中和每100g試樣所充分抽提出來的水溶酸耗用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液的毫升數(mL/100g)表示。

取樣
劍麻紗、劍麻繩、劍麻鋼絲繩芯: 每次取樣不得少于10m，從任意一端2m以外的不連續部位抽取質量不小于200g的試樣。
劍麻布、劍麻地毯: 從制品的經向與緯向邊緣300mm以外的部位隨機抽取70mm×70mm質量不小于200g的試樣。

試樣制備
將試樣拆散平行放置，并滾壓混合成纖維互相平行的一束。再從這一束的不同部位隨機選取適量纖維試樣，裁剪約50mm的一段，混樣，密封儲存備用。

水溶酸含量測定
原理
將試樣放置于索氏抽提器中，水反復抽提洗滌，使試樣中的水溶酸充分溶解在抽提液中，用氫氧化鈉標準滴定溶液進行電位滴定，記錄耗用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。

試劑
除非另有規定，僅使用分析純試劑，水應符合 GB/T 6682 二級水的規定。
0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液: 按 GB/T 601 的規定配制。
0.01mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液: 量取0.1mol/L的氫氧化鈉標準滴定溶液10mL稀釋定容至100mL。

儀器
索氏抽提器: 500mL燒瓶。
堿式滴定管: 25.00mL、10.00mL、5.00mL。
天平: 感量0.01g和0.1mg。
錐形瓶: 500mL。
移液管: 50.00mL。
分液漏斗: 500mL。
容量瓶: 100mL。
燒杯: 100mL。
電位滴定儀: 分辨率為0.01pH，玻璃電極。

分析步驟
試樣處理
稱取20g(m₁)試樣，精確至0.01g，用濾紙包裹，置于索氏抽提器中，加入250mL(V₃)水并加入玻璃珠，加熱回流抽提液5次～7次。抽提完畢后，冷卻至室溫，過濾，得抽提液。將抽提液置于250mL的容量瓶中并定容(V₃)。
測定
取50mL(V₄)過濾液置于100mL燒杯中，插入玻璃電極，開動電磁攪拌器，根據水萃取液的pH，設置每次添加滴定溶液體積，以少量為宜，用氫氧化鈉標準滴定溶液進行滴定。當水萃取液pH為8.0～9.0時，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積(V₁)。
空白
用50.00mL水代替50.00mL滴定抽提液，按以上步驟操作。記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積(V₂)。

結果計算
水溶酸含量以水溶酸度(ω₁)表示，按式(1)計算。

式中:
10一一與0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液相當于氫氧化鈉之體積；
V₁ 一一試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂ 一一試劑空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
C₁ 一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₃ 一一抽提液的體積，單位為毫升(mL)；
m₁一一試樣質量，單位為克(g)；
V₄ 一一滴定時吸取的試樣水萃取液的體積，單位為毫升(mL)。
計算結果精確到小數點后2位。
允許差
在重復性條件下獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不應超過算術平均值的10%。


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