阻燃化學(xué)品 四溴苯酐二醇 - 羥值、溴含量、水分的測(cè)定

GB/T 40409-2021 阻燃化學(xué)品 四溴苯酐二醇

范圍
本文件規(guī)定了阻燃用四溴苯酐二醇的分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于作為阻燃劑使用的四溴苯酐二醇。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分類
四溴苯酐二醇產(chǎn)品可分為低黏度型(簡(jiǎn)稱LV型)、中黏度型(簡(jiǎn)稱MV型)和高黏度型(簡(jiǎn)稱HV型)。

技術(shù)要求
外觀
四溴苯酐二醇的外觀應(yīng)為均勻透明的琥珀色液體。
技術(shù)指標(biāo)
四溴苯酐二醇的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。


試驗(yàn)方法
羥值
按 GB/T 12008.3-2009 規(guī)定的方法A測(cè)定。
兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)偏差不大于1.0mg/g，取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
??GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分：羥值的測(cè)定
?




??溴含量
方法提要
采用堿熔后電位滴定法測(cè)定四溴苯酐二醇的溴含量，在微酸性條件下，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溴離子的含量，以電極電位的突躍點(diǎn)為判定滴定終點(diǎn)。

試劑及溶液
氫氧化鈉。
氫氧化鉀。
碳酸鈣。
乙醇。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/L)。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(1mol/L)。
溴百里香酚藍(lán)指示液(1g/L) 。
氫氧化鉀溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%): 稱取40g氫氧化鉀，加入60mL水溶解。
硝酸(1+2): 量取定量的硝酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%)和其2倍體積的水混合均勻。
硝酸(1+200): 量取定量的硝酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%)和其200倍體積的水混合均勻。
淀粉溶液(10g/L)。

儀器與設(shè)備
分析天平: 精確到0.0001g。
鎳坩堝: 50mL。
電位滴定儀: 分辨率0.1mV，誤差范圍0.2mV。

測(cè)定
稱取樣品0.27g±0.02g(精確至0.0001g)，加10滴氫氧化鉀溶液及1滴~2滴乙醇，搖勻，再加入2.00g±0.02g氫氧化鈉、2.60g±0.02g氫氧化鉀，覆蓋在試樣表面，蓋上蓋子(不蓋嚴(yán))在電爐上慢慢加熱，氫氧化鈉、氫氧化鉀融化后繼續(xù)加熱至試樣*熔融。
取下坩堝冷卻后放入250mL燒杯中，加入適量水加熱，使坩堝內(nèi)固體全部溶解在水中。取下燒杯，用少量水將坩堝沖洗干凈。待燒杯中的溶液*冷卻后，加入2滴~3滴溴百里香酚藍(lán)指示液，使溶液呈藍(lán)色，加入硝酸調(diào)節(jié)至黃色；加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回調(diào)至淺藍(lán)色，加入硝酸使溶被顏色變?yōu)榈S色，再加入約20mg碳酸鈣(此時(shí)溶液的pH值為5~6)將溶液調(diào)至藍(lán)紫色，添加水稀釋至大約90mL，加入10mL淀粉溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，利用電位滴定儀確定滴定終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算
溴含量以溴(Br)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，數(shù)值以%表示，按(1)式計(jì)算:

式中:
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
?V₁一一滴定試液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一滴定空白溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M 一一溴的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=79.9)；
m 一一試樣質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g)。
兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)偏差不大于0.2%，取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值，并修約至小數(shù)點(diǎn)后一位為測(cè)定結(jié)果。

水分
按 GB/T 22313-2008 規(guī)定的方法A(手動(dòng)滴定)測(cè)定。
兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)偏差不大于0.03%，取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
GB/T 22313-2008 塑料 用于聚氨酯生產(chǎn)的多元醇 水含量的測(cè)定


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