精制硫酸鈷 - 鈷含量的測定(電位滴定法)

GB/T 26523-2022 精制硫酸鈷

范圍
本文件規定了精制硫酸鈷的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于精制硫酸鈷。
注: 該產品主要用于電池工業、電子工業、化學工業、電鍍工業、化學試劑等其他行業。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

分子式和相對分子質量
分子式: CoSO₄•7H₂O
相對分子質量: 281.11(按2018年國際相對原子質量)

技術要求
外觀: 桃紅色結晶粉末。
精制硫酸鈷應符合表1技術要求的規定。


試驗方法
鈷含量的測定

電位滴定法(仲裁法)原理
在氨性溶液中，用K3[Fe(CN)6]將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ)，過量的K3[Fe(CN)6]以Co(Ⅱ)標準滴定溶液返滴定。反應方程式如下:


試劑或材料
氯化銨。
氨水-檸檬酸銨混合溶液: 稱取50g檸檬酸銨，溶于水，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL ，混勻。
鈷標準滴定溶液: ρ(Co)=3g/L，稱取3.000g金屬鈷(鈷質量分數不小于99.98%)，精確0.0002g，置于400mL燒杯中，加少量水潤濕，緩緩加入30mL硝酸溶液(1+1) ，加熱至全部溶解，冷卻室溫后，全部轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液: c{K₃[Fe(CN)₆]}≈0.05mol/L，稱取約17g K3[Fe(CN)6]溶解于水中，過濾，用水稀釋至1000mL，混勻。
標定: 用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]溶液，置于250mL燒杯中，加5g氯化銨，80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌。在已調節好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液濃度以c計，數值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計算:

式中:
V₁——滴定試驗溶液所消耗鈷標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
ρ  ——鈷標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為克每升(g/L)；
V  ——移取K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
M ——鈷(Co)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。

儀器設備
自動電位滴定儀: 帶有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極或適用的復合電極。

試驗步驟
稱取約2.6g試樣，精確至0.0002g，置于150mL燒杯中，加水并煮沸溶解，冷卻后，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液于250mL燒杯中，加5g氯化銨，80mL氨水-檸檬酸銨混合液，置于磁力攪拌器上攪拌。然后用移液管準確加入20mL試驗溶液，在已調節好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。

試驗數據處理
鈷含量以鈷(Co)的質量分數ω₁計，按公式(2)計算:

式中:
V₁——準確加入K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  ——K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——鈷(Co)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)；
V₂——滴定過量K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液所消耗鈷標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
ρ  ——鈷標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為克每升(g/L)；
m ——試料質量的數值，單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%。


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