脂肪烷基三甲基鹵化銨及脂肪烷基二甲基-芐基鹵化銨 - 游離胺含量的測定

QB/T 1915-2021 陽離子表面活性劑 脂肪烷基三甲基鹵化銨及脂肪烷基二甲基-芐基鹵化銨

范圍
本文件規定了陽離子表面活性劑脂肪烷基三甲基鹵化銨及脂肪烷基二甲基-芐基鹵化銨的分類和標記、要求、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存，描述了相應的試驗方法。
本文件適用于以長鏈脂肪烷基二甲基銨或脂肪伯銨與1～4碳鹵代烷或芐基鹵進行季銨化反應而制得的脂肪烷基三甲基氯(或溴)化銨和脂肪烷基二甲基-芐基氯(或溴)化銨以及脂肪烷基二甲基2～4碳烷基氯(或溴)化銨系列產品的生產、檢驗和銷售。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

分類和標記
結構式


分類
產品按結構分為脂肪烷基三甲基(包括二甲基C₂~C₄烷基)鹵化銨和脂肪烷基二甲基-芐基鹵化銨兩大類?？筛鶕栯x子活性物含量的不同，確定規格，具體自生產廠自定。
按產品質量分為優等品、一等品和合格品。
代號和標記
產品代號和標記由生產廠自行規定，見附錄A。

要求
產品的外觀和理化指標應符合表1的規定。


試驗方法
游離胺含量
原理
游離胺為未反應的脂肪烷基二甲基胺，能與鹽酸發生中和反應。在乙二醇-異丙醇介質中，用鹽酸-乙二醇-異丙醇標準溶液電位滴定測定其含量。

試劑
乙二醇-異丙醇等體積混合液。
鹽酸-乙二醇-異丙醇標準溶液，c(HCl)=0.02mol/L。以乙二醇-異丙醇做溶劑，按 QB/T 2739-2005 中4.3.1配制c(HCl)=0.2mol/L的鹽酸標準溶液，稀釋10倍后，再核 QB/T 2739-2005 中4.3.2標定，基準物質按0.2mol/L鹽酸標準溶液規定的質量的1/10稱取。

儀器
燒杯: 100mL。
量瓶: 50mL。
微量滴定管: 2mL或5mL。
酸度計: 分度0.02pH單位，配有玻璃電極和甘汞電極。
電磁攪拌器: 帶聚四氟乙烯或玻璃包裹的攪拌棒。
分析天平: 實際分度d=0.1mg。

步驟
準確稱取5g均勻試樣(稱準至1mg)于100mL燒杯中，加入50mL乙二醇-異丙醇混合液，置燒杯于電磁攪拌器上攪拌。使用微量滴定管滴加鹽酸-乙二醇-異丙醇標準溶液進行電位滴定，以電位值或pH的最大突變為滴定終點，記錄所消耗鹽酸-乙二醇-異丙醇標準溶液的體積(V₁)。

結果計算
試樣中游離胺含量X₁，以質量分數表示，以相應分子量的脂肪烷基二甲基胺計，按公式(1)計算:

式中:
c₁一一鹽酸-乙二醇-異丙醇標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一滴定所消耗鹽酸-乙二醇-異丙醇標準溶濃的體積，單位為毫升(mL)；
M₁一一脂肪烷基二甲基胺的摩爾質量，數值與按 QB/T 1914 測定的脂肪烷基二甲基胺平均相對分子量相同，單位為克每摩爾(g/mol)；
m₀一一試樣的質量，單位為克(g)；
X₀一一試樣中陽離子活性物的含量，%。
取2次平行測定結果的算術平均值作為結果，數值表示至1位小數。
精密度
在重復性條件下獲得的2次獨立測試結果的絕對差值不大于0.05%，以大于0.05%的情況不超過5%為前提。


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