工業用二氟磷酸鋰 - 水分含量的測定、氯化物含量的測定

T/CIESC 0041-2022 工業用二氟磷酸鋰

范圍
本文件規定了工業用二氟磷酸鋰的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和儲存。
本文件適用于鋰離子電池電解液用的二氟磷酸鋰產品。
結構式：

分子式：LiPO₂F₂
相對分子質量：107.91(按2018年國際相對原子質量)

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

技術要求
工業用二氟磷酸鋰的技術要求見表1。


試驗方法
水分含量的測定
按 GB/T 6283 的規定進行測定。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)

氯化物(以Cl^-計)含量的測定
試劑
硝酸銀。
乙醇：無水乙醇重蒸。
氯化鈉：基準試劑。
硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO₃)=0.001mol/L]。
警示——配制過程用到濃硝酸和乙醇，可能導致危險情況，操作時應注意采取適當的防護措施。
稱量0.17g硝酸銀(精確至0.001g)，用少量水使其溶解，再加1mL濃硝酸，最后溶于1000mL乙醇中，搖勻，儲存于棕色瓶中。稱取0.050g于(500～600)°C的馬弗爐中灼燒至恒重的基準試劑氯化鈉溶于2000mL水中，搖勻。量取50mL上述氯化鈉溶液，在電位滴定儀上用硝酸銀標準滴定溶液進行滴定，標定出硝酸銀標準滴定溶液的濃度。
濃硝酸。
指示劑：0.1%的溴酚藍乙醇溶液。
水：符合 GB/T 6682 中一級水的規格。
5.0mol/L硝酸水溶液：量取320mL濃硝酸用水稀釋至1 L。

儀器和設備
電位滴定儀：靈敏度為0.1mV。
分析天平：感量為0.001g。
銀離子選擇性電極。
馬弗爐。

分析步驟
稱取10g樣品(準確至0.001g)，加入80mL乙醇，攪拌至溶解，加入5滴0.1%的溴酚藍乙醇溶液，并用5.0 mol/L硝酸水溶液調節至指示劑顯黃色，將電極浸沒在待測溶液中，輸入樣品質量后，在電位滴定儀上用硝酸銀標準滴定溶液開始滴定，達到滴定終點，記錄樣品中的氯離子含量。

結果處理
取平行測定結果的算術平均值為分析結果，兩次平行測定結果的絕對差值與算術平均值之比不大于20%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710M
京都電子KEM 卡爾·費休法水分測定儀 MKV-710B