三聚氯氰 - 含量的測(cè)定

GB/T 25814-2022 三聚氯氰

范圍
本文件規(guī)定了三聚氯氰的要求、安全信息、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則，以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于三聚氯氰產(chǎn)品的質(zhì)量控制。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

要求
三聚氯氰的質(zhì)量應(yīng)符合表1的規(guī)定。
注: 三聚氯氰的基本信息見(jiàn)附錄A。


安全信息
安全要求
根據(jù) GB12268-2012，三聚氯氰為8類腐蝕性物質(zhì)，UN編號(hào)為2670，剌激眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚。使用及搬運(yùn)時(shí)應(yīng)嚴(yán)格注意安全。
安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)
該產(chǎn)品出廠應(yīng)提供符合 GB/T 16483 規(guī)定的安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)。

采樣
以批為單位采樣，生產(chǎn)廠以一次拼混均勻的產(chǎn)品為一批。每批采樣數(shù)應(yīng)符合 GB/T 6678-2003 中7.6的規(guī)定。所采產(chǎn)品的包裝應(yīng)完好，采樣時(shí)不應(yīng)使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中。采樣時(shí)，用探管采取包裝中上、中、下三部分的樣品，所采樣品總量不應(yīng)少于500g。將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個(gè)清潔、干燥的磨口瓶中，用石蠟密封。瓶上應(yīng)粘貼標(biāo)簽， 標(biāo)簽上應(yīng)注明產(chǎn)品名稱、批號(hào)、生產(chǎn)廠名稱、采樣日期、地點(diǎn)。一個(gè)磨口瓶中樣品供檢驗(yàn)，另一個(gè)磨口瓶中樣品保存?zhèn)洳椤?br style="padding: 0px; margin: 0px;"/>
試驗(yàn)方法
三聚氯氰含量的測(cè)定
方法提要
采用水解定氯法。
三聚氯氰在堿性條件下，水解生成的氯離子，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液定量。其中三聚氯氰水解產(chǎn)生的游離酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定量，從三聚氯氰總量中扣除。

試劑和材料
丙酮
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
甲基橙指示液: 1g/L。
硝酸。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)=0.1mol/L。
氫氧化鉀水溶液: 200g/L。
淀粉指示液: 20g/L。
剛果紅試紙。

儀器和設(shè)備
分析天平: 精度為0.1mg。
毫伏計(jì)(或酸度計(jì)): 測(cè)量范圍(0±1400)mV。最小分度10mV。
銀電極。
甘汞電極: 帶硝酸鉀鹽橋的甘汞電極。

游離酸含量的測(cè)定
測(cè)定步驟
稱取試樣2g(精確至0.0001g)，置于干燥的250mL錐形瓶中，加入20mL丙酮，使試樣溶解，加1滴甲基橙指示液，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色即為終點(diǎn)。
結(jié)果計(jì)算
游離酸含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)，按公式(1)計(jì)算:

式中:
c₁ 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一滴定試樣所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M 一一三聚氯氰的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(C₃Cl₃N₃)=184.41]；
m₁一一三聚氯氰試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
允許差
兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不應(yīng)大于0.10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

三聚氯氰含量的測(cè)定
分析步驟
稱取三聚氯氰試樣0.2g(精確至0.0001g)，置于清潔、干燥的磨口錐形瓶中，立即加入15mL氫氧化鉀溶液，裝上冷凝器，加熱回流10min。冷卻后將溶液移入250mL燒杯中，用50mL水多次洗滌冷凝器和錐形瓶，使試樣溶液總體積為75mL。投入一小塊剛果紅試紙，用濃硝酸中和至試紙由紅變藍(lán)，再加入2mL濃硝酸，冷卻至室溫。在攪拌下加入5mL淀粉指示液，插入銀電極和甘汞電極，調(diào)好儀器，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。在接近終點(diǎn)時(shí)，每滴入1滴，同時(shí)記錄滴定毫升數(shù)和毫伏數(shù)。當(dāng)?shù)味ㄖ拎徑鼉纱魏练鼣?shù)之差達(dá)到最大時(shí)，即為終點(diǎn)。
在同樣條件下做一空白試驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算
三聚氯氰含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₂計(jì)，按公式(2)計(jì)算:

式中:
ω₁一一游離酸含量；
c₂ 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂一一滴定試樣所耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗(yàn)所耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M 一一三聚氯氰的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(C₃Cl₃N₃)=184.41]；
m₂一一三聚氯氰試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
允許差
兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不應(yīng)大于0.20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S