水質分析規(guī)程 - 酸度、堿度(電位滴定法)

YS/T 5226-2016 水質分析規(guī)程

酸度
一般規(guī)定
酸度測定應采用酸堿指示劑滴定法和電位滴定法。
酸堿指示劑滴定法適用于無色、無濁度的天然水和輕度污染水。電位滴定法適用于天然水、咸水、生活污水和工業(yè)廢水。
酸度包括總酸度(酚酞酸度)和甲基橙酸度，以碳酸鈣(CaCO₃)計，用mg/L表示。

電位滴定法
電位滴定法的儀器設備應符合下列規(guī)定:
1 pH 計、電位滴定儀或離子活度計。
2 玻璃電極。
3 甘汞電極。
4 磁力攪拌器: 具聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌子。
5 堿式滴定管:25mL。
6 燒杯: 100mL。
電位滴定法試劑及其制備應符合下列規(guī)定:
1 無二氧化碳水: 應符合本規(guī)程第3.0.3條第5款的規(guī)定。
2 氫氧化鈉標準溶液(0.0250mol/L): 應符合本規(guī)程第16.2.2條第4款的規(guī)定。
3 30%過氧化氫溶液: 采用持證的30%過氧化氫溶液。
電位滴定法應按下列步驟進行:
1 滴定曲線法:
1) 測定前用pH標準緩沖溶液進行儀器校準，儀器校準應符合本規(guī)程第11.0.6條的規(guī)定。
2) 取50mL水樣置于100mL燒杯中，將燒杯置于電磁攪拌器上，插入電極，慢速連續(xù)攪拌。用氫氧化鈉標準溶液以每次0.5mL或更少的量滴加入水樣中，待pH讀數穩(wěn)定后，記錄所加滴定劑的量和相對應的pH值。重復上述操作，最后滴定至pH值達到9以上為止。以氫氧化鈉標準溶液為橫坐標， pH值為縱坐標，繪制電位滴定曲線圖。從曲線上查出突變點pH值所對應的氫氧化納標準溶液的量。
2 直接滴定法:
1) 甲基橙酸度: 取50mL 水樣置于100mL燒杯中，將燒杯置于電磁攪拌器上，插入電極，慢速連續(xù)攪拌，用氫氧化鈉標準溶液滴定，滴定至pH值為3.7穩(wěn)定為止。記錄氫氧化鈉標準溶液用量。
2) 酚酞酸度: 在滴定至pH值為3.7的水樣中，加入5滴30%過氧化氫溶液，加熱煮沸2min～4min，冷卻至室溫，用氫氧化鈉標準溶液滴定，滴定至pH值為8.3穩(wěn)定為止。記錄氫氧化鈉標準溶液用量。
甲基橙酸度和酚酞酸度的計算應符合本規(guī)程第19.2.4的規(guī)定。
電位滴定法酸度測定記錄應按本規(guī)程附錄B中表B.0.7填列。

堿度
一般規(guī)定
堿度測定應采用酸堿指示劑滴定法和電位滴定法。
酸堿指示劑滴定法適用于無色、無濁度的天然水和輕度污染水。電位滴定法適用于天然水、咸水、生活污水和工業(yè)廢水。
堿度包括總堿度、碳酸鹽堿度和重碳酸鹽堿度，以碳酸鈣(CaCO₃)計，用mg/L表示。

電位滴定法
電位滴定法的儀器設備應符合下列規(guī)定:
1 pH 計、電位滴定儀或離子活度計。
2 玻璃電極(或pH 復合電極)。
3 甘汞電極。
4 磁力攪拌器: 具聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌子。
5 酸式滴定管: 25mL。
6 燒杯: 100mL。
電位滴定法試劑及其制備應符合下列規(guī)定:
1 無二氧化碳水: 應符合本規(guī)程第3.0.3條第5款的規(guī)定。
2 鹽酸標準溶液(0.0250mol/L): 應符合本規(guī)程第18.2.2條第1款的規(guī)定。
電位滴定法應按下列步驟進行:
1 滴定曲線法:
1) 測定前用pH標準緩沖溶液進行儀器校準，校準應符合本規(guī)程第11.0.6條的規(guī)定。
2) 取50mL水樣置于100mL燒杯中，將燒杯置于電磁攪拌器上，插入電極，慢速連續(xù)攪拌。用鹽酸標準溶液以每次0.5mL或更少的量滴加入水樣中，待pH讀數穩(wěn)定后，記錄所加滴定劑的量和相對應的pH值。重復上述操作，最后滴定至pH值達到3為止。以鹽酸標準溶液為橫坐標，pH值為縱坐標，繪制電位滴定曲線圖。從曲線上查出突變點pH值所對應的鹽酸標準溶液的量。
2 直接滴定法:
1) 酚酞堿度: 取50mL水樣置于100mL燒杯中，將燒杯置于電磁攪拌器上，插入電極，連續(xù)攪拌，用鹽酸標準溶液、滴定。滴定至pH值為8.3穩(wěn)定為止。記錄鹽酸標準溶液用量。
2) 甲基橙堿度: 繼續(xù)用鹽酸標準溶液滴定水樣至pH值為4.4～4.5穩(wěn)定為止，記錄鹽酸標準溶液用量。
總堿度、碳酸鹽堿度和重碳酸鹽堿度的計算應符合本規(guī)程第20.2.4條的規(guī)定。
電位滴定法堿度測定記錄應按本規(guī)程附錄B中表B.0.3填列。


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