軟釬劑試驗(yàn)方法 第3部分: 酸值的測(cè)定 電位滴定法和目視滴定法

GB/T 38265.3-2022 軟釬劑試驗(yàn)方法 第3部分: 酸值的測(cè)定 電位滴定法和目視滴定法

范圍
本文件規(guī)定了軟釬劑酸值的測(cè)定方法——電位滴定法和目 視滴定法, 包括原理、試劑、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、精密度、試驗(yàn)報(bào)告等。
本文件適用于 GB/T 15829 中定義的類(lèi)型1和類(lèi)型2軟釬劑。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

原理
方法A  電位滴定法
將預(yù)先稱(chēng)重的軟釬劑試樣在溶劑中溶解形成待測(cè)溶液。玻璃電極作為指示電極, 用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)待測(cè)溶液進(jìn)行滴定, 同時(shí)記錄溶液pH值或電極電位值(mV)。根據(jù)滴定劑的滴定體積與溶液pH值或電極電位值(mV)的滴定曲線(xiàn)確定拐點(diǎn), 并計(jì)算酸值。
方法B  目視滴定法
將預(yù)先稱(chēng)重的軟釬劑試樣在溶劑中溶解形成待測(cè)溶液, 然后用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定, 計(jì)算酸值。

除非另有說(shuō)明, 在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水。
甲苯(C₆H₅CH₃)
符合 GB/T 684 要求的分析純?cè)噭?br style="padding: 0px; margin: 0px;"/>異丙醇[(CH₃)₂CHOH]
符合 HG/T 2892 要求的分析純?cè)噭?br style="padding: 0px; margin: 0px;"/>乙醇(CH₃CH₂OH)
符合 GB/T 678 要求的分析純?cè)噭?br style="padding: 0px; margin: 0px;"/>乙醇甲苯混合物
取等體積的乙醇與甲苯混合。
氫氧化鉀乙醇溶液(0.1mol/L)
使用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液或高濃度氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)乙醇稀釋后的溶液。或?qū)?g±0.1g的氫氧化鉀溶解于500mL乙醇中, 制備0.1mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液; 稱(chēng)取0.75g鄰苯二甲酸氫鉀溶解于50mL水中, 加2滴酚酞指示液, 用配制的氫氧化鉀乙醇溶液滴定至溶液呈粉紅色, 用此步驟對(duì)氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行標(biāo)定。
酚酞指示液(10g/L)
稱(chēng)取1g酚酞, 溶于乙醇(95%), 用乙醇(95%)稀釋至100mL。

儀器設(shè)備
實(shí)驗(yàn)室分析天平, 精度為0.001g。
毫伏表或pH計(jì)。
玻璃電極。
飽和甘汞電極或氯化銀/銀電極。
可調(diào)速磁力攪拌器或機(jī)械攪拌器。
配置評(píng)估處理單元的自動(dòng)滴定儀。
實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器。

試驗(yàn)步驟
概述
將軟釬劑試樣在異丙醇、乙醇、甲苯或乙醇甲苯混合物中溶解, 如果試樣在上述任何一種溶劑中都不能溶解, 從中選擇溶解性好的溶劑作為試驗(yàn)溶劑。 如果溶解性相同, 選擇異丙醇作為試驗(yàn)溶劑。
稱(chēng)量約1g待測(cè)軟釬劑, 精確至0.001g, 記錄軟釬劑試樣質(zhì)量m。如果是液態(tài)軟釬劑, 采取措施防止測(cè)量過(guò)程中揮發(fā)物質(zhì)的揮發(fā)。
將稱(chēng)量好的試樣移入250mL低型燒杯中。向燒杯中加入100mL的試驗(yàn)溶劑, 用表面皿蓋好后, 輕微振蕩至軟釬劑溶解形成待測(cè)溶液, 振蕩過(guò)程中禁止加熱并避免軟釬劑溶液的損失。
平行制備3份待測(cè)溶液。
方法A  電位滴定法
手工法
將燒杯放在裝好電極、攪拌器、滴定管的滴定器底座上, 調(diào)整攪拌速度至充分?jǐn)嚢枨覠o(wú)飛濺。
使用氫氧化鉀乙醇溶液滴定, 每次滴加1.0mL , 記錄每次滴加后的pH值或毫伏表的讀數(shù), 臨近終點(diǎn)時(shí), 每次滴加0.1mL, 繼續(xù)滴定至過(guò)終點(diǎn)。
繪制電位值或pH值與滴定液添加量的滴定曲線(xiàn), 曲線(xiàn)拐點(diǎn)對(duì)應(yīng)滴定終點(diǎn)。
為進(jìn)行對(duì)比, 對(duì)采用的所有試劑進(jìn)行空白試驗(yàn)。
自動(dòng)法
自動(dòng)法試驗(yàn)細(xì)節(jié)應(yīng)與手工法滴定系統(tǒng)相一致。
將燒杯放在裝好滴定設(shè)備的滴定器底座上, 調(diào)整攪拌速度至充分?jǐn)嚢枨覠o(wú)飛濺。 在滴定開(kāi)始前, 應(yīng)將計(jì)算并識(shí)別試樣的參數(shù)輸入評(píng)估系統(tǒng)中。
開(kāi)啟自動(dòng)滴定系統(tǒng), 滴定曲線(xiàn)自動(dòng)繪制。
為進(jìn)行對(duì)比, 對(duì)采用的所有試劑進(jìn)行空白試驗(yàn)。
方法B  目視滴定法
向待測(cè)溶液中滴入3滴酚酞指示液, 使用氫氧化鉀乙醇溶液滴定, 滴定至整個(gè)溶液呈淡紅色且可持續(xù)15s后, 停止滴定。
為進(jìn)行對(duì)比, 對(duì)采用的所有試劑進(jìn)行空白試驗(yàn)。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
采用每克不揮發(fā)物質(zhì)消耗的氫氧化鉀質(zhì)量(毫克)表示酸值A(chǔ)V_N(mg/g), 忽略滴定過(guò)程中使用的堿。
酸值按式(1)計(jì)算:

式中:
V ——滴定軟釬劑溶液所用的氫氧化鉀溶液的體積減去滴定空白試驗(yàn)試劑所用的氫氧化鉀溶液的體積, 單位為毫升(mL);
M ——?dú)溲趸浫芤簼舛? 單位為摩爾每升(mol/L);
m ——軟釬劑試樣質(zhì)量, 單位為克(g);
S ——軟釬劑試樣中不揮發(fā)物質(zhì)含量的百分比, 按照 GB/T 38265.1 和 GB/T 38265.2 的要求測(cè)定。
軟釬劑酸值取三次試驗(yàn)計(jì)算結(jié)果的平均值。
采用每克軟釬劑消耗的氫氧化鉀質(zhì)量(毫克)表示酸值A(chǔ)V(mg/g), 忽略滴定過(guò)程中使用的堿。酸值按式(2)計(jì)算:

式中:
V ——滴定軟釬劑溶液所用的氫氧化鉀溶液的體積減去滴定空白試驗(yàn)試劑所用的氫氧化鉀溶液的體積, 單位為毫升(mL);
M ——?dú)溲趸浫芤簼舛? 單位為摩爾每升(mol/L);
m ——軟釬劑試樣質(zhì)量, 單位為克(g)。
軟釬劑酸值取三次試驗(yàn)計(jì)算結(jié)果的平均值。


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