粉末涂料 揮發性有機化合物(VOC)的測定 - 水分含量的測定

SN/T 5346-2021 粉末涂料 揮發性有機化合物(VOC)的測定

范圍
本文件規定了粉末涂料中揮發性有機化合物(VOC)含量的測定方法。
本文件適用于粉末涂料中揮發性有機化合物(VOC)含量的測定。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
揮發性有機化合物  volatile organic compound, VOC
在所處環境的正常溫度和壓力下, 能自然蒸發的任何有機液體或固體。
揮發性有機化合物含量(VOC含量)  volatile organic compound content
在規定的條件下, 所測得的涂料中存在的揮發性有機化合物的含量。

方法提要
將適量的粉末涂料置于恒定溫度的鼓風干燥箱中, 在規定的時間內, 測定其總揮發分含量, 用卡爾·費休法測定其中水分的含量, 用李氏密度瓶法測定其密度。試樣的總揮發分含量, 扣除其中水分的含量, 乘以密度, 計算得揮發性有機化合物(VOC)的含量。

試劑
分析測試中僅采用已確認為分析純的試劑, 所用水符合 GB/T 6682 中三級水的要求。
置換液體: 不含芳香族化合物的脂肪烴或脂肪烴的混合物, 沸點范圍為80℃ ~140℃。在許多實例中發現正庚烷適用于測定熱固性粉末涂料的密度, 若正庚烷與試樣或其中某成分能發生作用, 則應采用其他合適的液體。
卡爾·費休試劑: 選用合適的能溶解試樣的卡爾·費休溶劑。對于含有醛酮化合物的試樣, 應使用醛酮專用試劑。

儀器設備
恒溫水浴: 控溫精度0.1℃。
分析天平: 感量0.0001g。
金屬或玻璃的平底皿: 底面的內徑為(75±1)mm, 邊緣高度至少為5mm。
李氏密度瓶: 250mL。
鼓風恒溫烘箱: 溫度波動不大于±3.5℃。
干燥器: 裝有變色硅膠。
卡爾·費休水分滴定儀。
微量注射器: 10μL。

分析步驟
水分含量的測定(卡爾·費休法)
在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費休溶劑至液面覆蓋電極頭, 以卡爾·費休滴定劑滴定至終點(漂移值<10μg/min)。用微量注射器將10μL蒸餾水注入滴定杯中, 采用減量法稱得水的質量(精確至0.1mg), 并將該質量輸入到滴定儀中, 用卡爾·費休滴定劑滴定至終點, 記錄儀器顯示的標定結果。進行重復標定, 直至相鄰兩次的標定值相差小于0.01mg/mL, 求出兩次標定的平均值, 將標定結果輸入到滴定儀中。
在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費休溶劑至液面覆蓋電極頭, 以卡爾·費休滴定劑滴定至終點(漂移值<10μg/min)。向滴定杯中加入0.5g~2g試樣, 采用減量法稱得加入的試樣質量(精確至0.1mg), 并將該試樣質量輸入到滴定儀中, 用卡爾·費休滴定劑滴定至終點, 記錄儀器顯示的測試結果(w₂, 以質量百分數表示)。平行測定兩次, 測試結果取平均值, 結果保留兩位小數。兩次測定結果的相對偏差小于1.5%。


京都電子KEM 卡爾·費休水分滴定儀 MKV-710S