工業用四丁基錫 - 氯含量的測定(自動電位滴定法)

HG/T 6017-2022 工業用四丁基錫

范圍
本文件規定了工業用四丁基錫的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于以金屬鎂、氯丁烷、四氯化錫等為主要原料通過格氏法生產的工業用四丁基錫。
分子式: (C₄H₉)₄Sn
結構式:

相對分子質量: 347.16((按2018年國際相對原子質量)

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

要求
外觀: 無色或淺黃色透明液體，無肉眼可見機械雜質。
工業用四丁基錫應符合表1規定的技術要求。


試驗方法
氯含量的測定
自動電位滴定法(方法一，仲裁法)
方法提要
試樣經無水乙醇溶解，其中的有機氯轉化為游離氯，用硝酸銀標準溶液進行電位滴定，當電位值達到最大值時，讀取相應的體積作為終點。
試劑
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和一級水。
硝酸銀。
氯化鈉(基準)。
無水乙醇。
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO₃)=0.04moL/L。
稱取7.00g硝酸銀，稱取0.05g基準試劑氯化鈉，按 GB/T 601-2016 中4.21規定進行配制和標定。
儀器
自動電位滴定儀；配有復合銀環電極；磁力攪拌器。
分析步驟
稱取1.0g試樣(精確至0.0001g)，置于100mL燒杯中，隨同試樣做空白試驗。
加入40mL無水乙醇，溶解后，在燒杯中放入電磁攪拌棒，置于磁力攪拌器上，攪拌30s～60s，使溶液混合。停止攪拌，在選定的最佳儀器參數下用自動電位滴定儀進行滴定至終點。
結果計算
氯以質量分數ω_Cl計，數值以%表示，按式(4)計算:

式中:
c ——硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度的數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——滴定時，滴定試樣所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀ ——滴定時，滴定空白試驗所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
35.45 ——氯的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)；
m ——試樣的質量的數值，單位為克(g)。
計算結果表示至小數點后兩位；若氯含量小于0.10%，表示至小數點后3位。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果，氯兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。


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