聚氯乙烯樹脂生產(chǎn)技術(shù)聯(lián)合法 - 氯乙烯制備水的檢測方法

DB63/T 2136-2023 聚氯乙烯樹脂生產(chǎn)技術(shù)聯(lián)合法

范圍
本文件規(guī)定了以乙烯、乙炔為主要原料聯(lián)合生產(chǎn)聚氯乙烯樹脂的術(shù)語與定義、總體要求、工藝流程、關(guān)鍵工藝控制及聚氯乙烯樹脂制備。
本文件適用于以乙烯、乙炔為主要原料采用聯(lián)合法生產(chǎn)聚氯乙烯樹脂。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
聯(lián)合法
分別采用乙烯和乙炔為主要原料，并利用副產(chǎn)氯化氫、合成氯化氫和解析氯化氫混合脫水后，在裝有HgCl2觸媒的轉(zhuǎn)化器中反應(yīng)制備粗氯乙烯，精制后聚合產(chǎn)出聚氯乙烯樹脂的生產(chǎn)工藝。
注1：副產(chǎn)氯化氫指乙烯法生產(chǎn)聚氯乙烯樹脂工藝中的二氯乙烷在480℃~490℃條件下裂解后得到的氯化氫氣體。
注2：合成氯化氫指乙炔法生產(chǎn)聚氯乙烯樹脂工藝中氯氣與氫氣按一定的比例配比后發(fā)生反應(yīng)得到的氯化氫氣體。
注3：解析氯化氫指乙炔法生產(chǎn)聚氯乙烯樹脂工藝中產(chǎn)生的廢鹽酸進(jìn)行解析得到的氯化氫氣體。

總體要求
生產(chǎn)人員應(yīng)進(jìn)行專業(yè)技能培訓(xùn)和安全生產(chǎn)教育，經(jīng)考核取得崗位安全資格證后，方可上崗操作。
壓力容器的設(shè)計(jì)、制造、安裝、使用、校驗(yàn)、修理和改造，應(yīng)符合 GB/T 150 的規(guī)定。
管道的施工、驗(yàn)收及焊接應(yīng)符合 GB 50235 和 GB 50236 的規(guī)定。
管道壓力試驗(yàn)合格后，應(yīng)按照 GB/T 20801 和設(shè)計(jì)文件的規(guī)定進(jìn)行吹掃或者清洗。
氯乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)的安全衛(wèi)生條件應(yīng)符合 GB/T 12801 的規(guī)定。
聚氯乙烯安全生產(chǎn)應(yīng)符合 HG/T 30026 規(guī)定。
氯乙烯生產(chǎn)、儲存和使用單位應(yīng)制定氯乙烯泄漏應(yīng)急預(yù)案，預(yù)案編制應(yīng)符合 GB/T 29639 的規(guī)定。
原料應(yīng)檢驗(yàn)合格后投料。
聯(lián)合法生產(chǎn)聚氯乙烯樹脂清潔生產(chǎn)應(yīng)符合 HJ 476 中的相關(guān)要求。

工藝流程
流程簡述
乙烯和氯氣在含有二氯乙烷溶液的高溫和低溫直接氯化反應(yīng)器中反應(yīng)生成粗二氯乙烷，經(jīng)脫除高沸物后制得精二氯乙烷，再經(jīng)裂解反應(yīng)生成氯乙烯和氯化氫。氯化氫送入乙炔法聚氯乙烯樹脂生產(chǎn)裝置，與合成氯化氫和解析氯化氫混合脫水后在含有HgCl2觸媒的反應(yīng)器中與乙炔反應(yīng)生成粗氯乙烯，經(jīng)過壓縮、脫水、精餾，除去水分及高低沸物后制得聚合級的氯乙烯，通過聚合、汽提干燥后產(chǎn)出聚氯乙烯樹脂。
流程圖
聯(lián)合法生產(chǎn)聚氯乙烯樹脂工藝流程見圖1。


關(guān)鍵工藝控制
氯乙烯制備
氯乙烯合成
氯化氫與乙炔混合脫水進(jìn)入轉(zhuǎn)化器，在HgCl2觸媒的作用下，反應(yīng)完成經(jīng)水洗、堿洗、壓縮后，送至精餾工序精制得到氯乙烯。
關(guān)鍵工藝參數(shù)
轉(zhuǎn)化器反應(yīng)溫度為90 ℃～155 ℃。
低沸塔塔頂壓力為(0.5±0.05)MPa。
低沸塔塔釜溫度為(42±3)℃。
高沸塔塔頂壓力為(0.28±0.05)MPa。
高沸塔塔釜溫度為(30±5)℃。
技術(shù)指標(biāo)
氯乙烯技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表6要求。


檢測方法
水/mg/kg     ≤ 100     GB/T 606
GB/T 606-2003 化學(xué)試劑 水分測定通用方法 卡爾·費(fèi)休法


京都電子KEM 卡爾費(fèi)休水分測定儀 MKV-710S