錳(礦)渣化學(xué)分析方法 - 氯離子的測(cè)定——(自動(dòng))電位滴定法

T/CCAS 004-2018 錳(礦)渣化學(xué)分析方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錳(礦)渣化學(xué)分析方法。氧化鎂的測(cè)定、全硫的測(cè)定和三氧化二鐵的測(cè)定分為基準(zhǔn)法和代用法，當(dāng)有爭(zhēng)議時(shí)，以基準(zhǔn)法為準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于錳(礦)渣和采用本標(biāo)準(zhǔn)的其他材料。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
重復(fù)性條件  repeatability conditions
在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作員使用相同的設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試條件。
再現(xiàn)性條件  reproducibility conditions
在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作員使用不同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試條件。
重復(fù)性限  repeatability limit
一個(gè)數(shù)值，在重復(fù)性條件下，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差小于或等于此數(shù)的概率為95%。
再現(xiàn)性限  reproducibility limit
一個(gè)數(shù)值，在再現(xiàn)性條件下，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差小于或等于此數(shù)的概率為95%。

試驗(yàn)的基本要求
試驗(yàn)次數(shù)與要求
每一項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值表示測(cè)定結(jié)果。
例行生產(chǎn)控制分析時(shí)，每一項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)可以為一次。
在進(jìn)行化學(xué)分析時(shí)，除另有說(shuō)明外，建議同時(shí)進(jìn)行水分的測(cè)定；其他各項(xiàng)測(cè)定應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，并對(duì)所測(cè)定結(jié)果加以校正。
質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示
質(zhì)量以“克(g)"為單位，精確至0.0001g。滴定管的體積以“毫升(mL)"為單位，讀數(shù)精確至0.01mL。滴定度以“毫克每毫升(mg/mL)"為單位。
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度、滴定度和體積比經(jīng)修約后保留四位有效數(shù)字。
除另有說(shuō)明外，各項(xiàng)分析結(jié)果均以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)。氯離子分析結(jié)果以百分?jǐn)?shù)表示至小數(shù)點(diǎn)后三位，其他各項(xiàng)分析結(jié)果以百分?jǐn)?shù)表示至小數(shù)點(diǎn)后二位。
空白試驗(yàn)
不加入試樣，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)和使用相同量的試劑，對(duì)得到的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。
灼燒
將濾紙和沉淀放入預(yù)先已灼燒并恒量的坩堝中，為避免產(chǎn)生火焰，在氧化性氣氛中緩慢干燥、灰化，并灰化至無(wú)黑色炭顆粒后，放入高溫爐中，在規(guī)定的溫度下灼燒。在干燥器中冷卻至室溫，稱量。
恒量
經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后, 通過(guò)連續(xù)對(duì)每次15min的灼燒，然后冷卻、稱量的方法來(lái)檢查恒定的質(zhì)量，當(dāng)連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005g時(shí)，即達(dá)到恒量。
檢查氯離子(Cl^-)(硝酸銀檢驗(yàn))
按規(guī)定洗滌沉淀數(shù)次后，用數(shù)滴水淋洗漏斗的下端，用數(shù)毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集在試管中，加幾滴硝酸銀溶液，觀察試管中溶液是否渾濁。如果渾濁，繼續(xù)洗滌并檢驗(yàn)，直至用硝酸銀檢驗(yàn)不再渾濁為止。

氯離子的測(cè)定——(自動(dòng))電位滴定法
按 GB/T 176-2017《水泥化學(xué)分析方法》的6.31"氯離子的測(cè)定——(自動(dòng))電位滴定法(代用法)"進(jìn)行。
GB/T 176-2017 水泥化學(xué)分析方法

測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限
標(biāo)準(zhǔn)所列重復(fù)性限和再現(xiàn)性限為絕對(duì)偏差，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示。
在重復(fù)性條件下，采用本標(biāo)準(zhǔn)所列方法分析同一試樣時(shí)，兩次分析結(jié)果之差應(yīng)在所列的重復(fù)性限(表 3)內(nèi)。如超出重復(fù)性限，應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行第三次測(cè)定，測(cè)定結(jié)果與前兩次或任一次分析結(jié)果之差值符合重復(fù)性限的規(guī)定時(shí)，則取其平均值，否則，應(yīng)查找原因，重新按上述規(guī)定進(jìn)行分析。
在再現(xiàn)性條件下，采用本標(biāo)準(zhǔn)所列方法對(duì)同一試樣各自進(jìn)行分析時(shí)，所得分析結(jié)果的平均值之差應(yīng)在所列的再現(xiàn)性限(表3)內(nèi)。
分析方法測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限見(jiàn)表3。



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