生物材料級甲殼質與殼聚糖 - 脫乙酰基度的測定(電位滴定法)

T/QGCML 167-2021 生物材料級甲殼質與殼聚糖

范圍
本文件規定了生物材料級甲殼質與殼聚糖的術語定義、技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于生產、研發生物材料級甲殼質與殼聚糖的企業。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
甲殼質  chitin
化學名稱β-1,4-2-乙酰氨基-2-脫氧-D-葡萄糖，是蝦、蟹、昆蟲等甲殼動物的外殼經稀酸脫鈣、稀堿脫蛋白后的白色片狀或粉末狀物，不溶于水、稀酸、堿、乙醇或其它有機溶劑。
殼聚糖  Chitosan
化學名稱β-1,4-2-氨基-2-脫氧-D-葡萄糖，又稱甲殼胺、殼多糖、幾丁聚糖、可溶性甲殼質等，是甲殼質經濃堿脫乙酰基后得到的衍生物，不溶于水，可溶于大多數稀酸。

技術要求
感官要求
生物材料級甲殼質與殼聚糖的感官要求應符合表1的規定。


生物材料級甲殼質
甲殼質的理化指標要求應符合表2的規定。


生物材料級殼聚糖
殼聚糖的理化指標要求應符合表3的規定。




檢驗方法
理化指標檢驗
脫乙酰基度
按照附錄A中A.3的方法進行。

附錄A  (規范性附錄)
檢驗方法
A.1 一般規定
本文件除另有規定外，所用試劑的純度應在分析純以上，所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，應按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的規定制備，實驗用水應符合 GB/T 6682-2008 中三級水的規定， 試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。
A.2 鑒別試驗
A.2.1 試劑
A.2.1.1 乙酸溶液：1+99。
A.2.1.2 甲基橙指示液：1g/L。
A.2.1.3 氫氧化鈉溶液：40g/L。
A.2.2 鑒別步驟
A.2.2.1 取1.0g試樣，溶于100mL乙酸溶液中，滴加幾滴甲基橙指示液，溶液顯棕黃色。
A.2.2.2 取1.0g試樣，溶于100mL乙酸溶液中，滴加10mL氫氧化鈉溶液，溶液顯乳白色渾濁，并逐漸形成白色絮狀沉淀。
A.3 脫乙酰基度的測定
A.3.1 電位滴定法
A.3.1.1 方法提要
用過量的鹽酸溶液溶解殼聚糖試樣，鹽酸與殼聚糖中的氨基等摩爾結合后，溶液中含有過量的鹽酸。
用氫氧化鈉溶液滴定時，氫氧化鈉首先中和過量的鹽酸，溶液pH發生變化，即第一個“突躍"，然后氫氧化鈉再中和與殼聚糖中氨基結合的鹽酸，達到滴定等電點時，溶液pH出現第二個“突躍"，由兩個“突躍" 之間消耗的氫氧化鈉量計算出試樣中的氨基含量，從而得到試樣的脫乙酰基度。
A.3.1.2 試劑和材料
A.3.1.2.1 鹽酸標準滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。
A.3.1.2.2 氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。
A.3.1.3 儀器和設備
A.3.1.3.1 電磁攪拌器。
A.3.1.3.2 酸度計或電位滴定儀。
A.3.1.4 分析步驟
A.3.1.4.1 試樣處理
稱取于105°C±2°C烘干至恒重的試樣0.2g，精確至0.0001g，加入30mL鹽酸標準滴定溶液，攪拌至溶解，再加50mL水，混勻。
A.3.1.4.2 滴定
用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定"試樣處理"得到的溶液，測其pH，每滴加0.5mL記錄一次。當滴加至pH接近“突躍"時，逐滴滴定，記錄氫氧化鈉標準滴定溶液的體積和相應的pH，得到pH-氫氧化鈉標準滴定溶液體積曲線，找出其“突躍"點。記錄兩次突躍點間所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積數值。
A.3.1.5 結果計算
脫乙酰基度的質量分數w1按公式(A.1)計算：

式中：
ΔV ——二個“突躍"點之間消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
C1 ——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
10^-3 ——單位換算系數；
16 ——氨基的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
M1 ——試樣質量，單位為克(g)；
0.0994 ——理論氨基含量(16/161)。
實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準；在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于算術平均值的2%。


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