環丙胺 - 水分的測定

T/ZZB 3054-2023 環丙胺

范圍
本文件規定了環丙胺的基本要求、技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存、安全和質量承諾。
本文件適用于以4-氯丁酸甲酯、甲醇鈉甲醇溶液為主要原料經環合反應、氨化反應、霍夫曼降解反應而得的環丙胺。
分子式：C₃H₇N
結構式：

相對分子質量：57.09(按2022年國際相對原子質量)
CAS：765-30-0

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

基本要求
設計要求
應具備環合反應、氨化反應、霍夫曼降解反應的設計、分析、調整工藝參數和驗證的能力。
原料要求
生產環丙胺的主要原料為4-氯丁酸甲酯、甲醇鈉甲醇溶液、液體無水氨、高純氫氧化鈉、次氯酸鈉。
主要原料技術要求見表1。


工藝裝備
應采用連續蒸餾的生產工藝，應具備集散式控制系統(DCS)。
應具有連續回收氨的裝置，應具有連續回收甲醇的裝置。
檢驗檢測
測試方法
應具有表1中的4-氯丁酸甲酯、甲醇鈉甲醇溶液、高純氫氧化鈉、次氯酸鈉原材料的檢測能力。
應具有產品中環丙胺純度、甲醇、正丙胺、二乙胺、其他最大單個雜質、總雜質、水分的檢測能力。
應配備分析天平、氣相色譜儀、卡爾·費休水分測定儀等檢驗檢測設備。

技術要求
外觀
無色透明液體、無可見機械雜質。
理化要求
應符合表2的規定。


試驗方法
水分的測定
方法提要
按 GB/T 6283-2008 中第8章的規定進行。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
試劑和材料
a) 甲醇：分析純；
b) 乙酸：分析純；
c) 卡爾·費休試劑。
儀器
a) 電子天平；
b) 水分測定儀。
分析步驟
水分滴定儀的滴定瓶中加入甲醇約40mL，再加入乙酸5mL~10mL，開啟儀器進行預滴定。預滴定完成后，準確稱取2.0g~3.0g(精確至0.1mg)試樣，加入至滴定瓶中，用卡爾·費休試劑滴定至終點。記錄卡爾·費休試劑用量。
結果計算
環丙胺中水分的質量分數w，數值以百分數(％)表示，按公式(2)計算：

式中：
w——環丙胺中水分的質暈分數，單位為百分數(%)；
F——卡爾·費休試劑的滴定度的數值，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V——滴定試樣所消耗卡爾·費休試劑的體積的數值，單位為毫升( mL)；
m——試樣的質量的數值，單位為克(g)。
允許差
兩次平行測定結果差值的絕對值應不大于0.05%，取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。


京都電子KEM 直接電量滴定法卡爾費休水分測定儀 MKV-710S