食品安全國家標準 食用鹽指標的測定 - 氯離子(自動電位滴定法)

GB 5009.42-2025 食品安全國家標準 食用鹽指標的測定

范圍
本標準規定了食用鹽指標的測定方法。
本標準適用于食用鹽指標的測定。

氯化鈉
氯離子
范圍
本方法適用于食用鹽中氯離子的測定。
莫爾法
原理
樣品溶解后，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀標準滴定溶液滴定。根據硝酸銀標準滴定溶液的消耗量，計算氯離子的含量。

試劑
硝酸銀標準滴定溶液(0.1mol/L): 按照 GB/T 601 的要求配制和標定。

試樣處理稱
取25g(精確至0.001g)粉碎至2mm 以下的均勻試樣于400mL燒杯中，加約200mL水，加熱，用玻璃棒攪拌至全部溶解。冷卻后轉移至500mL容量瓶，用水定容，混勻，必要時過濾。吸取25.00mL試樣溶液于250mL容量瓶中，用水定容，混勻。

自動電位滴定法
原理
樣品溶解后，用硝酸銀標準滴定溶液滴定，通過離子選擇性電極的電位突變指示終點。根據硝酸銀標準滴定溶液的消耗量，計算氯離子的含量。
儀器和設備
自動電位滴定儀: 配銀離子選擇性電極和20mL及以上滴定管，可控制0.01mL標準滴定溶液。
分析步驟
吸取一定體積(含氯離子85mg以下)的試樣溶液(試樣處理)于150mL燒杯中，啟動自動電位滴定儀，用硝酸銀標準滴定溶液(0.1mol/L)滴定，滴定停止后，記錄消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積。
同時做空白試驗。
注: 每個樣品滴定結束后，電極應沖洗干凈，再用適量的水沖洗后方可進行下一個樣品的測定；攪拌子用水清洗干凈、拭干后方可重復使用。
分析結果的表述
試樣中氯離子含量按式(4)計算:

式中:
X₄ ——試樣中氯離子含量，單位為克每百克(g/100g)；
V₁ ——消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀ ——空白試驗消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c ——硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂ ——試樣溶解定容體積，單位為毫升(mL)；
35.453 ——氯離子的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
f ——試樣液稀釋倍數；
m ——稱取試樣質量，單位為克(g)；
V₃ ——移取試樣溶液體積，單位為毫升(mL)；
100和1000 ——單位換算系數。
結果保留至小數點后兩位。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的1.0%。
其他
氯離子的定量限為0.02g/100g。

氯化鈉的計算
范圍
本方法適用于食用鹽中氯化鈉含量的測定。
分析步驟
由各項檢驗結果，得出食用鹽樣品所含單項離子的百分含量，然后依表1中所注順序號計算各化合物成分的百分含量。依次計算硫酸鈣、硫酸鎂、硫酸鈉、氯化鈣、氯化鎂、KCl的含量，剩余氯離子計算為氯化鈉含量。

若依順序號計算時，某種化合物因陰離子或陽離子不存在而不能形成，則依次以下一順序號遞補進行計算。
分析結果的表述
氯化鈉(以濕基計)
試樣中氯化鈉(以濕基計)的含量X₈為按"分析步驟"計算后所得氯化鈉含量，以克每百克(g/100g)計。
結果保留至小數點后兩位。
氯化鈉(以干基計)
試樣中氯化鈉(以干基計)含量按式(8)計算:

式中:
X₈ ——試樣中氯化鈉(以濕基計)的含量，單位為克每百克(g/100g)；
X₉ ——試樣中氯化鈉(以干基計)的含量，單位為克每百克(g/100g)；
P ——水分含量，單位為克每百克(g/100g)。
結果保留至小數點后兩位。


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