動植物油脂 皂化值的測定 - 自動滴定管

GB/T 5534-2024 / ISO 3657:2023 動植物油脂 皂化值的測定

范圍
本文件描述了動植物油脂皂化值的測定方法。皂化值是測定油或脂肪酸中游離脂肪酸和甘油酯含量的指標。
本文件適用于精煉動植物油脂和動植物毛油。
本文件不適用于含有無機酸的產品，除非無機酸能被另行測定。
皂化值也能從附錄B所示的氣相色譜法分析獲得的脂肪酸數據計算獲得。對于這種計算，需確保樣品不含有雜質或熱降解物。

術語與定義
下列術語和定義適用于本文件。
皂化值  saponification value
皂化1g油脂所需的氫氧化鉀毫克數。

原理
通過使用過量的氫氧化鉀-乙醇溶液在回流煮沸條件下皂化測試樣品，然后用鹽酸標準滴定溶液滴定過量的氫氧化鉀。

試劑
除非另有說明，本文件使用的試劑均為分析純，使用的水為蒸餾水或等效純度的脫礦物質水。
乙醇：體積分數φ=95%。
氫氧化鉀-乙醇溶液：c(KOH)=0.5mol/L。
氫氧化鉀-乙醇溶液為無色或淡黃色，通過下列任一方法可獲得穩定的無色溶液。
a) 將1L乙醇與8g氫氧化鉀和5g鋁?；亓?h，然后立即蒸餾。 將所需量的氫氧化鉀(約35g)溶解在餾出物。靜置幾天，然后將沉淀的碳酸鉀中的澄清上清液倒入棕色玻璃瓶中。
b) 將4g特丁醇鋁加1L乙醇中，并使混合物靜置幾天。倒出上清液，并在其中溶解所需量的氫氧化鉀。靜置幾天，然后將沉淀碳酸鉀中的澄清上清液倒入棕色玻璃瓶中。
鹽酸標準溶液：c(HCl)=0.5mol/L。
堿性藍6B溶液：ρ=2.5g/100mL乙醇溶液。
酚酞溶液：ρ=0.1g/100mL乙醇溶液。
酚酞被歸類為致癌、致畸性或生殖毒性(CMR)物質，只宜在沒有替代品時使用。
助沸物。

儀器設備
實驗室常用儀器，尤其是應使用以下儀器。
錐形瓶：容量250mL，由耐堿玻璃制成，帶磨砂頸。
回流冷凝管：帶有能與錐形瓶相連的磨砂玻璃接頭。
加熱裝置：如水浴鍋、電熱板或者其他適合的裝置，不能用明火加熱。
滴定管：容量50mL，最小刻度為0. 1mL或自動滴定管。
移液管：容量25mL或自動移液管。
分析天平：最小分虔值為0001g，稱量精度0.001g。

扦樣
扦樣不是本文件規定的內容推薦采用 ISO 5555。
實驗室收到的樣品具有代表性，在運輸或儲存過程中沒有被損壞或改變，這些是十分重要的。

試樣制備
按 ISO 661 的規定執行。
若試樣中存在不溶性雜質，則混合均勾后過濾，并應在測試報告中注明。

操作步驟
稱樣
于錐形瓶中稱量大約2g的樣品，精確至0.005g。
以皂化值(以KOH計)170mg/g≈200mg/g，稱樣量2g為基礎，對于不同范圍的皂化值樣品，稱樣量宜根據需要變化以保證約一半的氫氧化鉀-乙醇溶液被中和。推薦的取樣量見表1。


測定
用移液管吸取25.0mL的氫氧化鉀-乙醇溶液加入試樣中，并加入一些助沸物，連接回流冷凝管與錐形瓶，并將錐形瓶放在加熱裝置上慢慢煮沸，不時搖動，維持沸騰狀態60min，對于高熔點和難以皂化的樣品煮沸2h。
加0.5mL～1mL的指示劑于熱溶液中，并用鹽酸標準溶液滴定到指示劑顏色剛消失。如果溶液顏色是深色，則不應使用酚酞作為指示劑。
空白測定
按照要求，不加樣品，用25.0mL的氫氧化鉀-乙醇溶液進行空白測定。

結果計算
皂化值I_s 按式(1)進行計算：

式中：
V₀ ——空白測定所消耗的鹽酸標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁ ——試樣測定所消耗的鹽酸標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c ——鹽酸標準溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m —— 試樣的質量，單位為克(g)。
重復性符合要求，取兩次測定結果的算術平均值作為測定結果。
結果以整數表示，以KOH計，單位為毫克每克(mg/g)。


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