含溫敏性特殊添加劑的六氟磷酸鋰電解液 - 氯化物含量的測(cè)定、水分的測(cè)定

T/CI 291-2024 含溫敏性特殊添加劑的六氟磷酸鋰電解液

范圍
本文件規(guī)定了含溫敏性特殊添加劑的六氟磷酸鋰電解液的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于含溫敏性特殊添加劑的六氟磷酸鋰電解液。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

要求
外觀：透明液體。
含溫敏性特殊添加劑的六氟磷酸鋰電解液按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)，應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
氯化物含量的測(cè)定一
方法提要
試樣溶解后，在硝酸介質(zhì)中加入硝酸銀，與氯離子生成白色的氯化銀懸濁液，與標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比濁。

氯化物含量的測(cè)定二(仲裁法)
儀器設(shè)備
所需儀器設(shè)備如下：
a) 電位滴定儀，靈敏度為0.1mV；
b) 銀離子選擇性電極；
c) 電子天平：最小分度值為1mg。
試劑
a) 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(濃度為0.005mol/L)；
b) 異丙醇(色譜純)；
c) 硝酸(1:3/硝酸:水的體積比)。
測(cè)試步驟
電位滴定儀進(jìn)行自動(dòng)校正。
稱取60g±0.5g樣品(準(zhǔn)確讀數(shù)至0.001g)，樣品裝入燒杯中并依次加入20mL異丙醇、2mL稀硝酸。
將電極浸沒在待測(cè)溶液中，充分?jǐn)嚢璐郎y(cè)溶液。
將硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值輸入電位滴定儀后開始滴定，到達(dá)滴定終點(diǎn)，記錄消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
每次檢測(cè)做兩個(gè)平行試驗(yàn)，平行試驗(yàn)測(cè)定值的絕對(duì)差值應(yīng)≤0.5mg/kg。
結(jié)果處理
氯離子(Cl^-)的含量按照公式(1)進(jìn)行計(jì)算：

式中：
C_Cl-——氯離子(Cl^-)的含量，mg/kg；
C ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V ——滴定消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
m ——樣品質(zhì)量，g；
M_Cl-——氯離子(Cl^-)的摩爾質(zhì)量，35.5g/mol。
取兩個(gè)平行試驗(yàn)測(cè)定值的算術(shù)平均值作為檢測(cè)結(jié)果。

水分的測(cè)定
方法原理
按 GB/T 19282 中3.7.1的規(guī)定。
儀器
按 GB/T 19282 中3.7.2的規(guī)定。
分析步驟
在手套箱(要求露點(diǎn)≤-40°C)中進(jìn)行，稱取1g試樣，然后按 GB/T 19282 中3.7.3的進(jìn)行測(cè)定。
結(jié)果計(jì)算
按 GB/T 19282 中3.5.5的規(guī)定。
GB/T 19282-2014 六氟磷酸鋰產(chǎn)品分析方法


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