電力用齒輪油水分含量的測(cè)定 - 卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分分析儀連接卡式加熱爐

DL/T 2683-2023 電力用齒輪油水分含量的測(cè)定

范圍
本文件規(guī)定了卡氏加熱爐和卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分分析儀聯(lián)用測(cè)定齒輪油中水分含量的方法概要、測(cè)定步驟、精密度及報(bào)告。
本文件適用于齒輪油中水分含量的測(cè)定。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

方法概要
將處于密閉體系中的齒輪油樣品和正庚烷的混合液保持在一定溫度下，連續(xù)不斷地通入干燥載氣，將樣品中的水分汽化并轉(zhuǎn)移到卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分分析儀的滴定池中，該水分和滴定池陽(yáng)極生成的碘按1:1的比例發(fā)生卡爾費(fèi)休反應(yīng)，直至滴定池中水分反應(yīng)。依據(jù)法拉第定律，計(jì)算出樣品中的水分含量。

樣品采集及存儲(chǔ)
新齒輪油應(yīng)依據(jù) GB/T 4756 進(jìn)行取樣和存儲(chǔ)。
運(yùn)行齒輪油應(yīng)從設(shè)備取樣閥取樣，取樣過(guò)程按 GB/T 7597 中汽輪機(jī)油的規(guī)定取樣，取樣后應(yīng)立即密封保存，直至測(cè)試樣品時(shí)才可打開(kāi)。
樣品應(yīng)在取樣后7天內(nèi)完成檢測(cè)。

試劑和材料
電解液：卡爾費(fèi)休庫(kù)侖滴定專用電解液。
正庚烷：分析純。
干燥劑：分子篩的技術(shù)要求見(jiàn)表1。


蒸餾水：符合 GB/T 6682 中二級(jí)水的要求。
載氣：純氮。
試樣瓶：玻璃螺口瓶，體積不小于6mL，外徑與卡式加熱爐的孔徑相匹配。應(yīng)配備相應(yīng)的瓶蓋和四氟硅膠復(fù)合密封墊。
氣體管路：應(yīng)選用不吸附水分及不與水分發(fā)生反應(yīng)的材質(zhì)，如聚四氟乙烯，內(nèi)徑與卡式加熱爐的套筒氣針相匹配。
真空密封脂：1號(hào)、2號(hào)、3號(hào)均可。

儀器
卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分分析儀(簡(jiǎn)稱水分分析儀)：由滴定池、鉑電極、磁力攪拌器和控制單元部分組成，可連接卡式加熱爐。
氣體流量計(jì)：控制范圍為20mL/min~100mL/min，最小分度值為1mL/min；
卡式加熱爐：包含溫控模塊、伴熱管、套筒氣針和載氣系統(tǒng)。
a) 溫控范圍為室溫～250°C，控溫精度為±3°C；
b) 伴熱管溫控范圍為室溫～60°C，控溫精度為±3°C；
c) 套筒氣針：不銹鋼材質(zhì)，末端外徑為1mm±0.2mm，套筒外徑為2mm±0.2mm；
d) 載氣系統(tǒng)：可外接氮?dú)鈿庠础?br style="padding: 0px; margin: 0px;"/>分析天平：感量0.1mg。
微量注射器：0.5μL，最小刻度為0.01μL。
膠頭滴管：2mL。
吸量管：1mL。
烘箱：控溫范圍為室溫～300°C，控溫精度為±5°C。
馬弗爐：控溫范圍為室溫～800°C，控溫精度為±5°C。
秒表：精度為±0.1s。
干燥裝置：容量不小于500mL。

準(zhǔn)備工作
將干燥劑放入馬弗爐，在350°C±5°C下干燥8h，在空氣中冷卻至約200°C(約2min)并立即儲(chǔ)存在干燥器中，冷卻至室溫后，裝入干燥裝置中。
將試樣瓶、吸量管清洗干凈，放入烘箱中，在105°C±5°C下烘干不少于2h，與清潔干燥的膠頭滴管一起置于干燥器內(nèi)備用。
將載氣氣源、氣體流量計(jì)、卡氏加熱爐和水分分析儀相連接，卡式加熱爐與水分分析儀如有數(shù)據(jù)線，應(yīng)一并連接好。卡氏加熱爐和卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分分析儀聯(lián)用組成示意圖見(jiàn)圖1。載氣應(yīng)從干燥裝置底部進(jìn)入，頂部排出。
按照水分分析儀的說(shuō)明書(shū)進(jìn)行準(zhǔn)備，用真空密封脂密封水分儀的各個(gè)接口和連接處，防止空氣中的濕氣進(jìn)入儀器。


按照水分分析儀廠商的推薦，將適量的電解液加入滴定池中。
開(kāi)啟儀器，打開(kāi)磁力攪拌裝置，調(diào)至攪拌速度均勻平穩(wěn)，預(yù)滴定電解池中的殘余水分直至達(dá)到滴定終點(diǎn)。若電解液碘過(guò)量，用0.5μL微量注射器注入適量蒸餾水，此時(shí)電解液顏色逐漸變淺，最后呈黃色達(dá)到滴定終點(diǎn)，儀器進(jìn)入備用狀態(tài)。在進(jìn)行下一步試驗(yàn)前，確保背景電流(或是背景滴定速率)穩(wěn)定并低于廠家推薦的最大值。
注：如果水分分析儀長(zhǎng)時(shí)間顯示高背景電流，可能是滴定池內(nèi)壁存有微量水，輕輕地?fù)u動(dòng)滴定池，使電解液沖洗容器內(nèi)壁，保持水分儀處千開(kāi)啟狀態(tài)可使背景電流穩(wěn)定在較低水平。
設(shè)定儀器的滴定終點(diǎn)，滴定終點(diǎn)電解速度不應(yīng)大于0.15μg/s且可保持1min。
連接壓縮氣源，調(diào)節(jié)氣體流量至50mL/min±1mL/min，氣體通過(guò)流量計(jì)和干燥裝置，從套筒氣針排出。
卡式加熱爐恒溫至150°C±3°C，伴熱管溫度恒溫至50°C±3°C。


京都電子KEM 卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分分析儀(MKC-710S)連接卡式加熱爐(ADP-513)