己內(nèi)酰胺水分的測定

SN/T2783-2011 己內(nèi)酰胺水分的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了共沸法和卡爾·費(fèi)休法測定己內(nèi)酰胺水分含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于己內(nèi)酰胺水分含量的測定。

法———共沸法
方法提要
一定量的試樣與甲苯(溶劑)混合，以甲苯為載體進(jìn)行共沸蒸餾，共沸物冷卻后，水與甲苯分層。根據(jù)水的體積確定試樣中水分含量。

第二法———卡爾·費(fèi)休(Karl Fischer)法(仲裁法)
方法提要
存在于己內(nèi)酰胺試樣中任何水分與已知滴定度卡爾·費(fèi)休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進(jìn)行定量反應(yīng)。

試劑
蒸餾水: 符合 GB/T 6682 規(guī)定。
卡爾·費(fèi)休試劑: 選用合適的試劑(對于不含醛酮的試樣，試劑主要成分為碘、二氧化硫、甲醇、有機(jī)堿。對于含醛酮的試樣，應(yīng)使用醛酮試劑，試劑主要成分為碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、C2H5ClO和CHCl3)。

儀器
卡爾·費(fèi)休水分滴定儀；
注射器: 10μL；
一次性滴管: 3mL；
天平: 感量0.1mg。

分析步驟
卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定
在滴定瓶中加入新溶劑以覆蓋電，以卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。用10μL注射器吸入蒸餾水，注入滴定瓶中，用減量法稱得水的質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.1mg，并將水的質(zhì)量輸入到滴定儀中。用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，記錄儀器顯示的標(biāo)定結(jié)果T。
重復(fù)標(biāo)定，直至相鄰兩次的標(biāo)定值相差小于1％，求出至少兩次測定的平均值，將標(biāo)定結(jié)果的平均值輸入到滴定儀中。

試樣分析
稱取2g～5g(至0.1mg)己內(nèi)酰胺試樣，并將試樣的質(zhì)量輸入到滴定儀中。用卡爾·費(fèi)休試劑滴定試樣至終點(diǎn)，記錄儀器顯示的測定結(jié)果。
重復(fù)測定，取兩次分析結(jié)果的平均值。

結(jié)果表示和計(jì)算
水分含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式(2)計(jì)算:

式中：
X ——試樣中的水分含量；
V₃——消耗的卡爾·費(fèi)休試劑體積，單位為毫升(mL)；
T ——卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m ——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
取兩次測定的平均值，結(jié)果保留二位小數(shù)。

測定范圍、重復(fù)性限和再現(xiàn)性限
重復(fù)性限和再現(xiàn)性限見表1。



京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休水分滴定儀MKV-710S
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