天然氣含硫化合物的測定用電位法測硫化氫、硫醇硫和硫氧化碳含量

GB/T 11060.6-2011 天然氣 含硫化合物的測定 第6部分: 用電位法測硫化氫、硫醇硫和硫氧化碳含量

范圍
本部分規定了電位法測定天然氣中硫化氫，硫醇硫和硫氧化碳含量的試驗方法，測定范圍為大于或等于1mg/m³。
本部分適用于無塵，無霧，不含氧、氰化氫和二硫化碳，硫化氫和硫醇含量之比，以及硫醇和硫化氫含量之比不超過50 : 1的氣體。
本部分不適用于二氧化碳大于1.5%(體積分數)的氣體。

原理
用35%(質量分數)的氫氧化鉀水溶液吸收樣品中硫化氫和硫醇，用5%(質量分數)-乙醇胺溶液吸收樣品中硫氧化碳。以硝酸銀溶液電位滴定吸收液，也銀/硫化銀電極指示滴定終點。

儀器
試驗裝置，見圖1，由三個洗瓶組成(可采用任何設計合理的高速吸收器)，zui大孔徑90μm~150μm；如果需要，可以用一個洗瓶來除去灰塵；濕式氣體流量計，準確到0.1L，帶溫度計和水柱壓力計；溫度計測量范圍0~30ºC，分度值不大于0.5ºC。
三個洗瓶玻璃對接，玻璃管之間用氟膠管密封。
注: 測定低濃度硫化合物，建議用聚四氟乙烯塞子代替螺旋夾用于連接點和旋塞處。

吸量管，10mL，符合GB/T 12808。
滴定管，10mL，符合GB/T 12805。
燒杯，300mL。
量筒，50mL 。
容量瓶，1000mL，符合GB/T 12806。
高阻抗伏特計，量程1000mV，準確度優于±5mV。(使用自動滴定儀，應符合上述規格。)
銀/硫化銀測量電極
稱取1.2g含水硫化鈉(Na₂S· 9H₂O)和40g氫氧化鈉，溶于1L的水中，配成硫化鈉和氫氧化鈉溶液。
用極細的砂紙擦金屬銀電極，然后浸入100mL的硫化鈉/氫氧化鈉溶液，攪拌溶液，加入10mL硝酸銀溶液并攪拌10min~15min。從溶液中取出電極，用水沖洗，再用干凈布輕輕擦干，涂層可保持幾個星期。
電極在使用前，用含0.5mL硝酸銀溶液的100mL電解液至少浸泡5min。將電極儲存在溶液中。
銀/氯化銀參比電極
電磁攪拌器


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19864902.html