工業芳烴溴指數的測定 電位滴定法

SH/T 1767-2008 工業芳烴溴指數的測定 電位滴定法

范圍
本標準規定了測定芳烴溴指數的電位滴定方法。
本標準適用于終餾點低于288°C的含痕量烯烴的芳烴試樣，試樣中應不含輕于異丁烷的組分。
溴指數的測定范圍為0mgBr/100g～500mgBr/100g。
本標準并不旨在說明與使用本標準有關的所有安全注意事項。因此，本標準的使用者有責任采取適當的安全與健康措施，并確保符合有關法規的規定。

術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
溴指數: 在規定條件下用溴化鉀-溴酸鉀標準溶液滴定時，每100克樣品所消耗的溴的毫克數。

方法概要
將樣品溶于特定的溶劑中，用溴化鉀-溴酸鉀標準溶液滴定。采用電位滴定儀來指示滴定終點，當出現游離溴時系統中的電極電位發生突然變化，此時即為終點。

儀器
電位滴定儀: 一個能確定終點的并且可提供高阻抗極化電流的儀器，能夠在兩個鉑電極之間或復合鉑電極上維持大約10μA～50μA電流，并且其靈敏度能達到具有50mV左右的電位差變化以指示終點。其他具有相同功能的，可以準確指示終點的滴定儀也可使用。
注: 可以通過測定已知溴指數的標準樣品來確定試劑和儀器的可靠性。
滴定容器: 250mL的高型燒杯或其他滴定容器，并用0°C～5°C的循環水冷卻。兩個鉑電極放置距離不超過5mm，并伸入液面以下。使用機械或電磁攪拌裝置，攪拌應當充分但不能引起氣泡。
具塞碘量瓶，500mL。

分析步驟
根據操作說明，打開滴定儀， 穩定儀器。
將150mL滴定溶劑加入滴定容器，按照表1的要求，用吸量管吸取或稱取一定質量的樣品，該樣品應充分溶于滴定溶劑中。打開攪拌器，調節攪拌速率至溶液起旋渦但不產生氣泡為宜。

注: 通常一個樣品的溴指數是未知的，在這種情況下，推薦使用8g~10g樣品來大致確定其溴指數范圍。此探索試驗后，應當根據表1所示的合適的樣品質量再做一個測試。樣品質量可以通過樣品密度乘以體積獲得。
設定儀器操作條件，用KBr-KBrO₃標準溶液滴足樣品，至電位出現明顯的變化并持續30s為終點。
空白: 每一組滴定溶劑都應當重新測定空白，并確保空白滴定時標準溶液的用量不超過0.10mL。

計算
KBr-KBrO₃標準溶液的濃度按式(1)計算:

式中:
c 一一KBr-KBrO₃標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一KBr-KBrO₃標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁一一Na₂S₂O₃標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一滴定時消耗的Na₂S₂O₃標準溶液的體積，單位為毫升(mL)。
樣品溴指數按(2)計算:

式中:
A 一一樣品消耗的標準溶液體積，單位為毫升(mL)；
B 一一空白消耗的標準溶液體織，單位為毫升(mL)；
c 一一KBr-KBrO₃標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一樣品質量，單位為克(g)；
7990一一溴相對原子量×100。

結果的表示
以兩次重復測定結果的算術平均值報告其分析結果。分析結果的數值按 GB/T 8170 規定進行修約，報告至0.5mgBr/100g。


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