工業(yè)甲醇鈉甲醇溶液-甲醇鈉含量和游離堿的測定

HG/T 2561-2014 工業(yè)甲醇鈉甲醇溶液

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了甲醇鈉甲醇溶液的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于甲醇與氫氧化鈉反應(yīng)經(jīng)脫水而制成的甲醇鈉甲醇溶液，亦適用于甲醇與金屬鈉反應(yīng)生成的甲醇鈉甲醇溶液。
分子式: CH₃ONa
相對分子質(zhì)量: 54.02(按2017年相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 無色至淡黃色微帶濁狀黏稠性液體。
工業(yè)甲醇鈉甲醇溶液應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
甲醇鈉含量的測定
方法原理
工業(yè)甲醇鈉甲醇溶液中甲醇鈉遇水分解成甲醇與氫氧化鈉與已知濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行定量法應(yīng)。根據(jù)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，扣除游離堿的量，計(jì)算得到甲醇鈉的含量。
反應(yīng)方程式:


游離堿(以氫氧化鈉計(jì))的測定
方法原理
用無水醋酸中和試樣，使試樣中的甲醇鈉與無水醋酸中和變成醋酸鈉和甲醇，試樣中的氫氧化鈉中和則變成醋酸鈉和水，再用已知水當(dāng)量的卡爾·費(fèi)休試劑與生成的水進(jìn)行定量反應(yīng)。
反應(yīng)方程式:


試劑
甲醇: 水分不大于0.05%。
冰乙酸: 水分不大于0.05%。
冰乙酸-甲醇溶液: 按冰乙酸:甲醇=1:5(體積比)配制。
卡爾·費(fèi)休試劑(單組分容量法水分測定試劑)。
卡爾·費(fèi)休試劑對水的滴定度標(biāo)定
取20mL冰乙酸-甲醇溶液置于干燥的100mL具塞反應(yīng)瓶中，在攪拌下用待標(biāo)定的卡爾·費(fèi)休試劑滴定至琥珀色(不計(jì)卡爾·費(fèi)休試劑消耗量)，然后稱取10mg~20mg水，至0.0002g，置于反應(yīng)瓶中，用用待標(biāo)定的卡爾·費(fèi)休試劑滴定至溶液由淡黃色變?yōu)殓晟礊榻K點(diǎn)(或用電位法確定終點(diǎn))。卡爾·費(fèi)休試劑對水的滴定度T，以g/mL表示，按公式(2)計(jì)算:

式中:
V  一一卡爾·費(fèi)休試劑所消耗的的體試的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m₀一一水的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。 

結(jié)果計(jì)算
游離堿(以氫氧化鈉計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₂，數(shù)值以%表示，按公式(3)計(jì)算:

式中:
V 一一滴定試樣消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積數(shù)值，單位為毫升(mL)；
T 一一卡爾·費(fèi)休試劑對水的滴定度的數(shù)值，單為為克每毫升(g/mL)；
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
2.22一一1mol氫氧化鈉與1mol水的質(zhì)量比。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.05%。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀AT-710B
京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休直接電量滴定法水分儀MKV-710S