工業用固體甲醇鈉-游離堿（以氫氧化鈉計）含量的測定

HG/T 4872-2016 工業用固體甲醇鈉

范圍
本標準規定了工業用固體甲醇鈉的要求，試驗方法，檢驗規則，標志、包裝、運輸和貯存以及安全。
本標準適用于甲醇與金屬鈉或與氫氧化鈉反應制成的固體甲醇鈉。
分子式: CH₃ONa
相對分子質量: 54.02(按2011年相對原子質量)

要求
外觀: 白色或類白色流動性粉末。
固體甲醇鈉指標應符合表1的規定。


試驗方法
游離堿(以氫氧化鈉計)含量的測定
方法提要
用冰乙酸中和試樣，試樣中的甲醇鈉與冰乙酸反應生成乙酸鈉和甲醇，試樣中的氫氧化鈉和冰乙酸反應生成乙酸鈉和水。用已知滴定度的卡爾·費休試劑與生成的水進行定量反應，根據消耗的卡爾·費休試劑的體積計算游離堿(以氧氧化鈉計)的含量。
反應方程式:


試劑和溶液
無水甲醇: 水含量不大于0.05%。
冰乙酸: 水含量不大于0.05%。
冰乙酸甲醇溶液: 按冰乙酸比無水甲醇為1:5(體積比)配制。
卡爾·費休試劑(單組分容量法水分測定試劑)。

準備工作
卡爾·費休試劑對水的滴定度的標定
按 GB/T 6283 的規定進行標定。
樣品預處理
用干燥器皿稱取試樣1.0g~1.5g，至0.0002g。以無水甲醇溶解并定容至10mL 。
分析步驟
取20mL冰乙酸甲醇溶液，置于干燥的100mL具塞反應瓶中。取2mL試樣溶液，按 GB/T 6283 的規定測定其水分。同時吸取2mL無水甲醇做空白。

結果計算
游離堿的質量分數(以氫氧化鈉計)ω₃，按公式(3)計算:

式中:
V 一一滴定試樣消耗卡爾·費休試劑的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V_甲醇一一滴定2mL無水甲醇消耗卡爾·費休試劑的體積的數值，單位為毫升(mL)；
T 一一卡爾·費休試劑對水的滴定度的數值，單位為克每毫升(g/mL)；
m 一一試樣的質量的數值，單位為克(g)；
2.22一一1mol氫氧化鈉與1mol水的質量比。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.2%。


京都電子KEM 卡爾·費休水分測定儀MKV-710S