工業(yè)用乙二醇試驗(yàn)方法第1部分:酸度的測(cè)定滴定法-電位滴定法

GB/T 14571.1-2016 工業(yè)用乙二醇試驗(yàn)方法 第1部分:酸度的測(cè)定 滴定法

范圍
GB/T 14571 的本部分規(guī)定了工業(yè)用乙二醇酸度測(cè)定的手動(dòng)滴定法和電位滴定法。
本部分手動(dòng)滴定法適用于酸度為2mg/kg~200mg/kg的工業(yè)用乙二醇的測(cè)定，電位滴定法適用于酸度為1mg/kg~200mg/kg的工業(yè)用乙二醇的測(cè)定。

試驗(yàn)方法A一一手動(dòng)滴定法
方法提要
將乙二醇樣品溶于水中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣中的酸，采用酚酞指示液變色來(lái)指示滴定終點(diǎn)，根據(jù)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算樣品的酸度，以乙酸(mg/kg)計(jì)。

試驗(yàn)方法B一一電位滴定法
方法提要
用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定乙二醇試樣中的酸，采用電位滴定儀滴定和判定終點(diǎn)，根據(jù)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算樣品的酸度，以乙酸(mg/kg)計(jì)。

儀器與設(shè)備
電位滴定儀: 5mL滴定管，可實(shí)現(xiàn)恒定或動(dòng)態(tài)增量模式，能以0.02mL或更大的增量進(jìn)行滴定。
復(fù)合pH電報(bào): 電極中內(nèi)置Ag/AgCl參比電極，推薦使用為有機(jī)溶液非水滴定而設(shè)計(jì)的非水相復(fù)合pH電極。復(fù)合pH電極有套管和參比室連接，選用1mol/L~3mol/L氯化鋰乙醇溶液為電解液，并配有可移動(dòng)的、便于沖洗和滴加電解液的套管。
滴定燒杯: 硼硅酸鹽玻璃或塑料燒杯，125mL或由制造商推薦的規(guī)格。
攪拌器: 可調(diào)速的螺旋槳式機(jī)械攪拌器，也可用磁性攪拌器和攪拌棒。
分析天平: 感量為0.0001g。

分析步驟
稱量(85±5)g乙二醇試樣至滴定燒杯中，至0.001g。
將樣品滴定燒杯置于攪拌器上， 按照制造商說(shuō)明書準(zhǔn)備電極，將電極、滴定管尖浸入樣品中，調(diào)節(jié)攪拌速度確保樣品充分混合且不產(chǎn)生漩渦。
開始滴定，電位滴定儀根據(jù)電位突越判定終點(diǎn)，記錄該樣品的滴定體積。

計(jì)算
乙二醇酸度ω₂(以乙酸計(jì))，以mg/kg計(jì)，按式(1)計(jì)算:

式中:
c 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V一一試樣滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
m一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
60.05一一乙酸(CH₃COOH)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。


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