SJ/T 11636-2016 電子工業(yè)用顯影液中四甲基氫氧化銨的測定 自動(dòng)電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用自動(dòng)電位滴定法測定電子工業(yè)用顯影液中四甲基氫氧化銨含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電子工業(yè)用顯影液中四甲基氫氧化銨含量的測定。

方法原理
按 GB/T 9725 規(guī)定，將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，在滴定過程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位隨被測物質(zhì)的濃度的變化而變化。在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，溶液中被測物質(zhì)濃度的變化，會(huì)引起指示電極電位的急劇變化，指示電極的突躍點(diǎn)即滴定終點(diǎn)。
顯影液中四甲基氫氧化銨的氫氧根離子與滴定劑中氫離子反應(yīng)形成水，達(dá)到等量點(diǎn)時(shí)溶液的pH值約為8。

儀器和裝置
自動(dòng)電位滴定儀
自動(dòng)電位滴定儀主要組成: 主機(jī)，加液單元和攪拌裝置。
儀器精密度:
a) 滴定管體積分辨率: 不低于1/10000mL；
b) 測定分辨率: pH值為0.001，電位值為0.1mV，溫度值為0.1°C。
電極
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定電極選擇水相復(fù)合pH電極，電極的外參比補(bǔ)充液為3mol/L KCl溶液。
電子天平
zui小分度值為0.0001g。

測定
方法設(shè)定參考條件
推薦儀器工作環(huán)境: 溫度18°C~28°C，相對(duì)濕度30%~80%。
根據(jù)儀器操作規(guī)程和產(chǎn)品檢測要求， 設(shè)定相應(yīng)的檢測方法。
測定步驟
連接水相復(fù)合pH電極，按要求活化電極15min。
按儀器操作規(guī)程， 開啟自動(dòng)電位滴定儀，穩(wěn)定儀器。
進(jìn)入操作界面，調(diào)取設(shè)定的檢測方法。
按表1中的規(guī)定，不同濃度的顯影液選擇對(duì)應(yīng)的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，并稱取對(duì)應(yīng)的樣品質(zhì)量，至0.0001g。樣品置于150mL帶蓋燒杯中，加入50mL水，上機(jī)測定。

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積和顯影液pH值動(dòng)態(tài)曲線如圖1所示。

注: 以含25%四甲基氫氧化銨顯影液的自動(dòng)電位滴定圖為示例。采用10mL滴定管，稱取表1對(duì)應(yīng)的樣品量，用1.0mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液上機(jī)滴定。圖中EP1為自動(dòng)電位滴定突躍點(diǎn)，即滴定終點(diǎn)。

計(jì)算
顯影液中四甲基氫氧化銨的含量以"ω" 計(jì)，數(shù)值以"%"表示，按公式(1)計(jì)算:

式中:
V一一滴定試樣消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值， 單位為摩爾每升(mol/L)；
M一一四甲基氫氧化銨的摩爾質(zhì)量數(shù)值為91.15，單位為克每摩爾(g/mol)；
m一一樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
精密度、結(jié)果
在相同條件下平行測定樣品3次，要求結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤0.2%，記錄平均值。


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