工業(yè)用丁二烯中微量水的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法

GB/T 6023-2008 工業(yè)用丁二烯中微量水的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法測(cè)定工業(yè)用丁二烯中微量水的含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用丁二烯及其他碳四烯烴中微量水的測(cè)定，測(cè)定范圍為(5~500)mg/kg。
本標(biāo)準(zhǔn)并不是旨在說(shuō)明與其使用有關(guān)的所有安全問(wèn)題。因此，本標(biāo)準(zhǔn)的使用者應(yīng)有責(zé)任事先建立適當(dāng)?shù)陌踩c防護(hù)措施，并確定適當(dāng)?shù)囊?guī)章制度。

方法提要
被測(cè)樣品流經(jīng)氣化裝置*氣化，在通過(guò)卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖分析儀的電解池時(shí)，氣化樣品中的水與卡爾·費(fèi)休試劑中的碘、二氧化硫在有機(jī)堿(如吡啶)和甲醇存在下，發(fā)生下列反應(yīng):
H₂O + I₂+ SO₂ + CH₃OH +3RN → (RNH)SO₄CH₃ + 2(RNH)I
消耗的碘由含有碘離子的陰極電解液電解補(bǔ)充:
2I^- → I₂ + 2e
反應(yīng)所需碘的量與通過(guò)電解池的電量成正比，因此，記錄電解所消耗的電量，根據(jù)法拉第電解定律，即可求出試樣中的水含量。

儀器和設(shè)備
卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖儀: 檢測(cè)限應(yīng)不高于10μg；
電子天平: a)感量0.1g或0.01g，稱量范圍應(yīng)滿足鋼瓶稱重的要求；b)感量0.1mg，稱量范圍(0~160)g；
鼓風(fēng)干燥箱；
水浴；
進(jìn)樣鋼瓶: 容積不低于500mL，符合GB/T 13290 規(guī)定，內(nèi)壁應(yīng)予拋光。
閃蒸儀: 帶有質(zhì)量流量計(jì)。

測(cè)定步驟
毛細(xì)管氣化法
按圖1所示組裝進(jìn)樣鋼瓶、鋼瓶支架、電子天平、石英毛細(xì)管、卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖儀。將毛細(xì)管盤(pán)成圓環(huán)狀，毛細(xì)管一端插入醫(yī)用注射針內(nèi)，并依次插入壓緊螺帽、不銹鋼卡套、密封墊和塑料隔墊，然后與進(jìn)樣鋼瓶出氣口連接(見(jiàn)圖1)，連好后撥出注射針，使毛細(xì)管留在密封墊內(nèi)。將毛細(xì)管另一端插入醫(yī)用注射針內(nèi)，一同插入卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖儀電解池迸樣口的橡膠隔墊，毛細(xì)管口保持在陽(yáng)極液面以上，拔出注射針，使毛細(xì)管留在進(jìn)樣口的橡膠隔墊內(nèi)。
打開(kāi)進(jìn)樣鋼瓶出氣口閥門(mén)，使樣品流出氣化，吹掃進(jìn)樣系統(tǒng)至少30min，將電解池一端的毛細(xì)管口插入到電解池底部，繼續(xù)吹掃5min后，關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)。
根據(jù)進(jìn)樣時(shí)間設(shè)置水分儀的延時(shí)時(shí)間，水分儀進(jìn)入測(cè)定狀態(tài)后，用電子天平準(zhǔn)確稱量進(jìn)樣鋼瓶重量。開(kāi)啟鋼瓶閥門(mén)進(jìn)樣，迸樣量按表1進(jìn)行控制，進(jìn)樣后關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)，啟動(dòng)水分儀進(jìn)行滴定，迸樣完成后，將進(jìn)樣鋼瓶再次準(zhǔn)確稱量，二次稱量之差即為試樣質(zhì)量。滴定完畢，記錄所測(cè)得的水分含量。


結(jié)果計(jì)算
毛細(xì)管氣化法
以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(mg/kg)表示樣品中的水分含量(ω₁)，并按式(1)進(jìn)行計(jì)算:

式中:
m₁一一儀器顯示的水分值，單位為微克(μg)；
m 一一樣品質(zhì)量，單位為克(g)。




京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀MKC-710S + 進(jìn)樣鋼瓶12-05143
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