硼鐵化學分析方法 堿量滴定法測定硼量

GB 3653.1-1988 硼鐵化學分析方法 堿量滴定法測定硼量

主題內容與適用范圍
本標準規定了堿量滴定法測定硼量。
本標準適用于硼鐵中硼量的測定。測定范圍: 3.00%~26.00%。

方法提要
試樣用碳酸鉀鈉-過氧化鈉熔融分解后用水浸出，干過濾分離鐵、錳、鑷等。取部分濾液，加入檸檬酸隱蔽鋁。用酸度計指示，將試液調整至pH6.9，加入甘露醇，用氫氧化鈉標準溶液滴定至pH6.9即為終點。

儀器
酸度計、玻璃電極、甘汞電極、電磁攪拌器。

試樣
試樣應通過0.088mm篩孔。

分析步驟
試樣量
稱取0.5000g試樣。
空白試驗
隨同試樣做空白試驗。
測定
將試樣置于盛有4g碳酸鉀鈉的鑷(鐵)坩堝中，用塑料棒混勻，置于500°C~600°C的高溫爐中，加熱至試樣與熔劑剛好呈紅色，取出冷卻。加入6g過氧化鈉置于高溫爐口，待過氧化鈉變成液體后，再置于高溫爐中部(爐溫800~850°C)，取出冷卻。
將盛有熔融物的坩堝， 置于盛有120mL水的300mL石英燒杯中，加熱浸取，加入2mL乙醇，煮沸3~5min，將坩堝取出洗凈(如發現有少許熔融物粘于坩堝底部，可用數滴鹽酸，稍為加熱溶解后，合并于主液中)。冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，靜置片刻。
用雙層快速濾紙干過濾，移取100.0mL濾液，置于300mL石英燒杯中或無硼玻璃燒杯中，加入10mL 檸檬酸溶液，加2滴甲基紅指示劑，用鹽酸中和至呈紅色，蓋上表面皿，加熱煮沸10min，冷卻至室溫，補加水使試液體積至120mL左右。接通電極和酸度計，開動攪拌器。用氫氧化鈉溶液調整至pH6.9，加入20g甘露醇，在不斷攪拌下，用氫氧化鈉標準溶液滴定至pH6.9即為終點。

結果計算
硼的百分含量B(%)按式(2)計算:

式中:
V₂ 一一滴定試液所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；
V₃ 一一滴定隨同試樣的空白所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；
T   一一氫氧化鈉標準溶液對硼的滴定度，g/mL；
m  一一試樣量，g；
r    一一試液分取比。


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