橡膠配合劑 次磺酰胺促進(jìn)劑 試驗(yàn)方法-游離胺和純度的測(cè)定

GB/T 21184-2007 橡膠配合劑 次磺酰胺促進(jìn)劑 試驗(yàn)方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定次磺酰胺促進(jìn)劑外觀、初熔點(diǎn)、加熱減量、灰分、不溶物、游離胺、純度、干法篩余物的試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于次磺酰胺促進(jìn)劑的測(cè)定。
初級(jí)酰胺的次磺酰胺(Ⅰ型)

不受阻二級(jí)酰胺的次磺酰胺(Ⅱ型)

受阻二級(jí)酰胺的次磺酰胺(Ⅲ型)

R為環(huán)已基、叔丁基、二異丙基、二環(huán)己基、二氧乙撐基；x 為1或2。

試驗(yàn)方法
游離胺和純度的測(cè)定
原理
中和游離胺后的次磺酰胺被巰基苯并噻唑(MBT)溶液還原。加入過量鹽酸，然后以氫氧化鈉溶液滴定未反應(yīng)的鹽酸。
一一方法A: 電位滴定法；
一一方法B: 指示劑滴定法； 
一一方法C: 液相色譜法。

方法A
分析步驟
按 GB/T 9725 規(guī)定進(jìn)行。稱取約2g的試祥(到0.1mg)，加入50mL無水乙醇，攪拌至溶解。如果需耍，在(55±2)°C的溫度下加熱此溶液，可保留輕微的渾濁。冷卻至溫室，加3滴溴酚藍(lán)指示液，用0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)綠色，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₁)。加入50mL新制備的巰基苯并噻唑溶液，然后立即準(zhǔn)確加入25mL 0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(V₂)，于(55±2)°C的恒溫水浴中并攪拌此溶液5min，用秒表地控制。以0.5mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用電位滴定儀滴定未反應(yīng)的鹽酸。接近終點(diǎn)時(shí)，記錄每次加入0.1mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定后的電勢(shì)，直到終點(diǎn)，記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₃)。

游離胺結(jié)果的計(jì)算(方法A和方法B)
游離胺以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X₂ 計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算:

式中:
V₁ 一一加入0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c₁  一一加入0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m  一一試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M₁ 一一有關(guān)胺的摩爾質(zhì)量(見表1)的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)。


純度
次磺酰胺純度以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X₃ 計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(3)計(jì)算:

式中:
V₂ 一一加入0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c₂  一一加入0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₃ 一一消耗0.5mol/氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c₃  一一消耗0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m  一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M₂ 一一次磺酰胺促進(jìn)劑的摩爾質(zhì)量(見表2)的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)。



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