工業用一異丙胺-水含量的測定

GB/T 23965-2009 工業用一異丙胺

范圍
本標準規定了工業用一異丙胺的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全等。
本標準適用于在氫氣存在下，以異丙醇為原料通過觸媒氨化法或丙酮氨化法制得的工業用一異丙胺的生產、檢驗和銷售。
分子式: C₃H₉N
結構式:

相對分子質量: 59.11(按2007年相對原子質量)

分類和命名
工業用一異丙胺按產品純度分型，命名為一異丙胺(無水)和一異丙胺(70%水溶液)。

要求
工業用一異丙胺的外現為透明液體，無機械雜質。
工業用一異丙胺質量應符合表1所示的技術要求。


試驗方法
一異丙胺(無水)中水含量的測定
卡爾·費休庫侖法(仲裁法)
方法提要
樣品中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發生定量反應，反應式為:
I₂ + SO₂ +H₂O → 2HI + SO₃
2I^- 一 2e → I₂
參加反應的碘分子數等于水的分子數，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據法拉第定律，用測量消耗的電量得出水的量。

試劑
電解液: 卡爾·費休試劑或與卡爾·費休庫侖法水分測定儀配套使用的電解液(市售試劑)。

儀器
卡爾·費休庫侖法水分測定儀: 配有電解電極和檢測電極等。示值誤差: 10μg~1000μg水，不大于±3μg；大于1000μg水，不大于±0.3%。其他能滿足分析要求的庫侖法微量水分測定儀也可使用。
微量進樣器: 適宜容量的進樣器。

分析步驟
加入電解液，按儀器說明書調節水分測定儀至工作狀態后，按儀器說明書要求進行標定。
用注射器稱取50μL實驗室樣品，至0.0002g，注入水分測定儀，待反應完畢后在顯示屏上讀取水的質量數值。

結果計算
水的質量分數ω，數值以%表示，按式(4)計算:

式中:
m₁一一讀取的水的質量的數值，單位為微克(μg)；
m  一一試料質量的數值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的差值不大于0.02%。

卡爾·費休直接電量法
按 GB/T 6283-2008 規定的直接電量法進行。用注射器稱取(1.5~3)g實驗室樣品，至0.001g。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的差值不大于0.02%。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)


京都電子KEM 卡爾·費休庫侖法水含量的測定儀MKC-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19865193.html
京都電子KEM 卡爾·費休直接電量法水含量的測定儀MKV-710B
http://www.chem17.com/st216384/product_19865125.html